химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

и в токе азота (рис. 116) .... 1

Подготовка компонентов для проведения синтеза. н-Бутилаце-тилен. Имеющийся в лаборатории или синтезированный по известному методу * к-бутилацетилен сушится над плавленым хлористым кальцием и перегоняется над кусочками металлического натрия. В куб для предотвращения полимеризации добавляется на кончике ножа гидрохинон. Перегонку проводят в токе абсолютно сухого азота, очищенного от следов кислорода (рис. 116). Нужную фракцию собирают непосредственно в тренированный** прибор Шленка 7 (см. также рис. 14). Температура кипения к-бутил-ацетилена 71,5° С, га™ = 1,4001.

Растворитель. Циклогексаи (т. кип. S0" С, п?° = 1,4266) или н-октан (т. кип. 127,5° С, ra|J = 1,3988), предварительно высу198

199

тленный над хлористым кальцием, перегоняется в токе абсолютного азота (или аргона) над кусочками металлического натрия. Приемником служит тренированный сосуд для хранения растворителя (см. рис. 13) или сосуд Шленка соответствующей емкости. При переливании жидкостей из «шленка» в «шленк» эти приборы вначале с помощью резиновых шлангов герметично соединяются, место соединения продувают током абсолютного азота и, наклонив один из приборов, переливают жидкость также в токе абсолютного азота.

служит также тренированный и наполненный наполовину (100 мл) абсолютным растворителем (циклогексан или м-октан) сосуд Шленка. Перегоняют 50—100 мл (по указанию преподавателя) четыреххлористого титана. Концентрацию его в растворе узнают также титрованием навески (~0,5 мл) 0,1 н. раствором едкого натра.

Проведение опыта

Реакция проводится в четырехгорлой колбе (100—250 мл), снабженной термометром, герметической мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником, вводом для загрузки катак

'Раствор диизобутилалюминийхлорида [А1(изо-С4Нв)аС1, т. кип. 194° С, df = 1,427]. Раствор готовится следующим образом. В предварительно тренированный сосуд Шленка переливается, как указано выше, ~100 мл абсолютного растворителя (циклогексан или н-октан), затем туда же дозируется из другого сосуда Шленка готовый концентрированный диизобутилалюми-нийхлорид. Концентрация его,в растворе определяется титрованием 0,1 н. водным (лучше спиртовым) раствором едкого натра. Проба для анализа отбирается следующим образом. Коническую колбу с пришлифованной пробкой (100 мл) вначале сушат, продувают 1—2 раза азотом и взвешивают (после охлаждения). Затем в токе азота из сосуда Шлевка быстро переливают в колбу 0,5—1 мл (в зависимости от концентрации) раствора диизобутилалюминийхлорида, быстро закрывают пробкой, взвешивают и титруют.

Раствор четыреххлористого титана, TiCl4 (т. кип. 136° С, dl" = 1,726) перегоняется в токе абсолютного азота в специальном, приборе над медными стружками (рис. 117). Приемником

200

Рис. 117. Схема установки для пе- Рис. 118. Схема установки для цирегонки четыреххлористого титана: клической полимеризации ацети1 — перегонная колба; 2 — медные струж- ленов,

ки; 3 -осушительная трубка с СаС1, или j _ реакционная колба; 2 - термометр;

Р»Ов; 4 — сосуд Шленка. 3 — капельная воронка; 4 — мешалка,

5 — холодильник — форштос; 6 — отросток для ввода катализатора; 7 — баня.

лизатора и газоподводящей трубкой (рис. 118). При отсутствии указанного прибора установку для синтеза можно собрать из стандартных частей.

Отвод газа из установки осуществляют через обратный'холо-дильник, причем газоотводящую трубку соединяют последовательно с осушителем и гидрозатвором с концентрированной серной кислотой.

Перед каждым опытом колбу тщательно моют и тренируют в токе азота при 200° С. После этого колбу охлаждают в токе азота до 20° С, передавливают в нее 50—100 мл растворителя и дозируют из сосудов Шленка сначала раствор четыреххлористого титана, а затем раствор диизобутилалюминийхлорида. Количество катализатора — 5% от веса мономера из расчета на следующий состав катализатора:

(шо-С4Нв)5А1С1: TiCl4 = 3 :1

После смешения растворов температуру в реакторе поднимают до 50° С и выдерживают систему при этой темпера

страница 91
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
gotway мsuper3 1600 купить в рассрочку
линзы эйр оптикс найт энд дэй купить
академия здоровья на краснопресненская
vkv 600х350 4.3/380

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.07.2017)