химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

в бане 2 с теплой водой (50—60° С). Часто реакция начинается самопроизвольно (без нагревания) и протекает очень бурно. Поэтому необходимо заранее приготовить баню с ледяной водой. При правильном выполнении реакции через склянку Тищенко должна проходить быстрая и равномерная струя газа. Газ собирают в газометр, либо конденсируют после ?сушки в ампулу. Когда реакция начинает замедляться, колбу снова помещают в водяную баню и регулируют нагревом скорость выделения дивинила. В конце нагревают колбу на кипящей водяной бане до полного прекращения выделения дивинила и продувают воздухом. Определяют объем выделившегося дивинила.

Затем из полученного газа отбирают пробу, определяют в ней

последовательно содержание дивинила и бутиленов методами, описанными в гл. IV (по указанию преподавателя), и составляют отчет о проделанной работе.

Регенерированный газ

Исходный газ

Пример записи результатов опыта:

I и п

, Е К Й Е1 В >>

?1 о VO о

И и

Тетрабромид дивинила

„3? a «в Я

4 .

м

Й S3 la <и

a

Н ев В ев о

W tq н & и

Ню н

а. о Ю О о

Рабо та 7

Взаимодействие дивинила с малеиновый ангидридом

Малеиновый ангидрид оказался наиболее пригодным реакти-щом для количественного определения диеновых углеводородов по реакции диенового синтеза. Циклические диены взаимодействуют с малеиновый ангидридом количественно на холоду, угле-иодороды с открытой цепью — медленно на холоду и быстро при нагревании до 70—100° С. Продукты реакции — твердые

190

191

кристаллические вещества с характерными температурами плавления (табл. 10).

Таблица 10

Температуры плавления продуктов соединения диеновых углеводородов с малеиновым ангидридом

Соединения Т. пл. °с Примечание

Дивинил .... 103—104

Пиперилен . . . 62

Изопрен .... 63—64

Гексадиен-2,4 . . 95—96

Хлоропрен . . . 173-175 Температура плав ления кислоты, полу ченной из соответст вующего ангидрида

Реакция дивинила с малеиновым ангидридом протекает количественно по следующему уравнению:

У0

?усн-с

СН2

//

сн

>0

Iс/

сн-с

\/

Д'-тетрагидро фта левый ангидрид

сн сн.

Реактивы и оборудование

Змеевиковый конденсатор ... 1

Толстостенная стеклянная трубка 1

Баня с охлаждающей смесью . . 1

Водяная баня с электрообогревом 1

Прибор для определения температуры плавления 1

Металлический патрон для трубки 1

Проведение опыта

В градуированную трубку из толстостенного стекла, запаянную с одного конца и слегка оттянутую с другого, вводят 4 г малеинового ангидрида, затем наливают 10 мл бензола и помещают в охлаждающую смесь (лед с солью). Пос,ле охлаждения (через 10—15 мин) приливают с помощью сифона 12 мл предварительно сконденсированного и находящегося в охлаждающей смеси дивинила, запаивают трубку и оставляют при комнатной температуре в патроне на 12 ч. Затем трубку помещают в водяную баню и нагревают в течение 5 ч .при 100° С. После tnoro трубку постепенно охлаждают до —10, —15° С, вскрывают, испа'ряют бензол и непрореагировавший дивинил на водяной бане и пере-кристаллизовывают продукт реакции из лигроина. Определяют выход .продукта по малеиновому ангидриду и температуру плавления.

Аналогичным образом проводится работа по взаимодействию пиперилена с малеиновым ангидридом.

сн

Подобно реакции с малеиновым ангидридом для количественного определения дивинила может применяться реакция с га-бен-зохиноном:

Этот способ более медленный и менее точный.

Цель и задачи опыта. Изучение реакции дивинила с малеиновым ангидридом, как одной из характерных реакций диенового синтеза. Синтез Д3-тетрагидрофталевого ангидрида, выделение его из продуктов реакции и характеристика по температуре плавления.

Разделение дивинила и

Работа 8 В-бутиленов медными солями

Одной из отличительных особенностей диеновых углеводородов является их способность образовывать сравнительно устойчивые комплексы с солями переходных металлов, в частности одновалентной меди. Впервые это было установлено на примере полухлористой меди Си

страница 87
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
холодильник стинол 101 не морозит верхняя камера
HP Omen 27
концерт 2017 в москве
купить билет на концерт him

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.09.2017)