химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

ида. Определение эффективности метода — определение соотношения дивинил : бутилены в исходном и регенерированном газе.

Реактивы и оборудование

Раствор брома в хлорофор- Установка для бромирования

меа* (1:1 по объему) 90 мл (рис. ИЗ) 1

Газообразный технический Склянки Тищенко с насыщенным

дивинил 7—8 л раствором поваренной соли

Этиловый спирт и 50%-ным раствором щелочи 2

Цинковые стружки Стакан емкостью 500 мл с ледяРаствор соды (5%-ный) ной водой 1

Установка для разложения тетрабромида (рис. 114) 1

Градуированный газометр на

10—15 А с рассолом 1

Химический стакан или фарфоровая чашка на 100—200 мл . . 1 Баня с ледяной водой ..... 1 Колба Вюрца с холодильником 1

Получение тетрабромида дивинила

* Получение тетрабромида и регенерация углеводорода из него с помощью цинка служит также препаративным способом выделения пиперилена и дипропенила.

** Применение цинковой пыли менее удобно, так как в этом случае реакция идет очень энергично.

3* Согласно литературным данным к лучшим результатам приводит бро-ми|мтание дивинила в растворе метанола.

Технический дивинил (7—8 л) из баллона или бутыли испаряют в газометр 1 (рис. 113). По указанию преподавателя дивинил может быть разбавлен до 9—10 л бутиленом или инертным газом (азотом). Затем отбирают в газовую пипетку пробу для пнализа на содержание дивинила и бутиленов. Для бромирования

188

189

в пробирку 3 наливают 70—90 мл раствора брома в хлороформе и 5—10 мл дистиллированной воды для уменьшения испарения брома. Затем пробирку закрывают резиновой пробкой, имеющей два отверстия: в одно из них вставляют трубку, доходящую почти до дна, во второе отверстие — загнутую под углом трубку для отвода непоглощенных газов.

Скорость пропускания дивинила регулируют так, чтобы но было значительного проскока газа через слой брома. Пропускание 10 л дивинила обычно длится 2—2,5 ч. Иногда газопроводная трубка забивается тетрабромидом. Чтобы избежать этого, необходимо пропускать газ непрерывно и с постоянной скоростью,

.'О

а также периодически взбалтывать содержимое пробирки. Реакция считается законченной, как только раствор с содержащимися в нем кристаллами тетрабромида примет бледно-розовую окраску.

Рис. 113. Схема установки для получения тетрабромида дивинила:

1 — газометры; 2 — склянки Тищенко с водой; 3 — пробирка (150 мл); 4 — стакан со льдом.

Полученный продукт переносят в фарфоровую чашку или стакан; остатки бромидов споласкивают 5%-ным раствором соды. Бромиды отмывают от избытка брома (в тяге) 5%-ным раствором соды. Когда бромиды становятся молочно-белыми, иногда с желтоватым или розоватым оттенком, их отмывают от избытка соды водой до нейтральной реакции на лакмус. Отмытые бромиды переносят в колбу Вюрца и растворитель отгоняют на водяной бане.

По окончании отгонки колбу соединяют с обратным холодильником (отводную трубку закрывают резиновым колпачком), приливают 250—300 мл этилового спирта и нагревают на кипящей водяной бане. Раствор тетрабромида дивинила в горячем спирте сливают в стакан; выпавшие по охлаждении кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, фильтрат приливают к оставшемуся нерастворенному тетрабромиду и повторяют эту операцию до полной перекристаллизации тетрабромида.

Перекристаллизованный тетрабромид дивинила высушивают на фильтровальной бумаге. Определяют вес полученного тетрабромида и температуру плавления. Если она ниже 115—116° С, перекристаллизацию проводят с новой порцией спирта.

Регенерация дивинила

Навеску перекристаллизованного тетрабромида (50—100 г) смешивают в двухгорлой колбе 1 (рис. 114) с цинковыми стружками (120—125% от теоретического), охлаждают до —10 —15° С

1 — колба (500 мл); 2—баня; 3 — гааометр; 4 — склянка Тищенко с водой; 5 — холодильник; в — трубка с зажимом.

и приливают 100—250 мл 80%-ного водного этилового спирта. Затем осторожно (следует работать в предохранительных очках) начинают повышать температуру, подогревая колбу

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
квадратная сковорода с крышкой
моноколесо в москве недорого
где заказать банеры в москве
скамейки, посадочные места в детских учреждениях

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)