химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

до —10 —12° С, вливают сифоном из охлажденной ампулы 25 мл дивинила, соединяют с форштосом, мешалкой и прикапывают в течение 2 ч бром при непрерывном перемешивании.

По окончании бромирования хлороформ отгоняют (лучше при комнатной температуре и разрежении водоструйным насосом).

1 — колба (100—250 мл);

2 — мешалка; S — капельная воронка; 4 — хлоркаль-циевая трубка; S — форштос; б — баня.

После этого для разделения жидких и твердых бромидов оставшийся продукт растворяют равным объемом петро-лейного эфира (фракция 40—60° С), охлаждают до температуры —15, —20° С и декантируют раствор от выпавших кристаллов. Кристаллы дважды быстро промывают небольшими количествами охлажденного петролейного эфира, причем промывную жидкость прибавляют к маточному раствору, высушивают, взвешивают, рассчитывают выход и определяют температуру плавления. Жидкие дибро-миды выделяют из маточного раствора отгонкой эфира при пониженном давлении. Дибромиды перегоняются при 40— 5Г)" С/15 мм рт. ст.

186

187

Определяют весовое количество жидких дибромидов, их выход, плотность, коэффициент преломления и рассчитывают молекулярную рефракцию. Рассчитывают относительный выход изомеров и составляют отчет о работе.

Работа в Получение тетрабромида дивинила и регенерация дивинила

При присоединении к дивинилу четырех атомов или радикалов получается тетразамещенный бутан. Так, присоединение двух молекул брома протекает, очевидно, последовательно и приводит к тетрабромиду:

СН2-=СН—СН=СН, + Вг, —> СНгВг-СН=СН-СНаВг -Э^>

—> СН2Вг—СНВг—СНВг—СП2Вг

Молекула тетрабромида дивинила имеет два асимметричных атома и поэтому может существовать в нескольких стереоизомер-ных формах. Известны два стереоизомера: низкоплавкая (ромбические пластинки, т. пл. 38—39° С) и высокоплавкая формы (иглы моноклинической системы, т. пл. 116—118° С). При обычных условиях бромирования высокоплавкая.форма получается относительно в большом количестве. Для их разделения может быть использована различная растворимость в органических растворителях: низкоплавкая форма легко растворима в спирте, эфире и лигроине, высокоплавкая — мало растворима в холодном спирте и холодном лигроине.

Бромирование дивинила и получение тетрабромида дивинила имеет большое препаративное значение. При бромировании смеси углеводородов, содержащих дивинил, последний образует количественно твердый тетрабромид. Этиленовые углеводороды, сопутствующие дивинилу (например, этилен, р-бутилены), также присоединяют бром, но дают при этом жидкие дибромиды, которые отличаются от тетрабромида дивинила физическими свойствами (температурой кипения, растворимостью) и могут быть легко отделены от него.

2ZnBr, + C4He

Вследствие различия в растворимости дибромидов и тетрабромида, последний может быть выделен в чистом виде перекристаллизацией из горячего спирта. Из чистого тетрабромида затем может быть выделен в чистом виде (регенерирован) дивинил — при нагревании тетрабромида с цинком в спирто-водном растворе:

C4HaBr4-l-2Zn

Регенерация дивинила из его тетрабромида или тетрахлорида относится к числу наиболее удобных и чаще всего применяемых способов препаративного получения чистого дивинила *. Реакция легко проходит при действии цинковых стружек ** на тетрабромид в спиртовой среде.

Для начала реакции требуется небольшой подогрев, который затем сменяется охлаждением, так как при регенерации дивинила выделяется значительное количество тепла.

Обе чрормы тетрабромида дивинила представляют собой белые кристаллические вещества. Тетрабромид, а также тетрахлорид дивинила действуют подобно дибромидам на кожу, слизистые оболочки и глаза. Поэтому с ними нужно соблюдать все те меры предосторожности, которые указаны в работе 5. Всю работу выполняют в предохранительных очках.

Цель и задачи опыта. Знакомство с методом выделения чистого дивинила из технического с использованием реакции дивинила с бромом. Синтез, выделение и характеристика тетрабромида дивинила по температуре плавления. Регенерация дивинила из его тетрабром

страница 85
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кардиология шаболовка
металлические шкафы изготовление на заказ
прикроватная тумба экокожа
Компания Ренессанс: лестница выдвижная чердачная - цена ниже, качество выше!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.11.2017)