химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

зображенный на рис. 107. В частности, такой прибор используют для препаративного получения альдегидов и кетонов дегидрированием первичных и вторичных спиртов.

163

Работает прибор следующим образом. В колбу 1 наливают исходный спирт и бросают для равномерного кипения кусочки пемзы. Колбу присоединяют к прибору, разогревают трубчатую

И*

печь до необходимой температуры и включают колбонагрева тель 8. Пары спирта, пройдя через реакционную трубку 2, наполненную катализатором, частично разлагаются на альдегид и водород. Продукты реакции отделяются от непрореагировав-шего спирта в колонке 5.

Альдегид или кетон собирается в приемнике 6, охлаждаемом ледяной водой. Водород выводится в газометр, а непрореа-гировавший спирт через гидрозатвор 7 возвращается в колбу 1.

Так как пары целевого продукта при конденсации разбавлены водородом, в холодильник должна подаваться вода с возможно более низкой температурой или, еще лучше, рассол. По этой же

Рис. 108. Установка для пиролиза:

1 — реакционная трубка; 2 — карман термопары; 3 — электроспираль; 4 — теплоизоляция; 5, е и 7 — холодильники.

причине показание термометра может быть значительно ниже, чем температура кипения целевого продукта.

Установка для пиролиза изображена на рис. 108.

Реакционная трубка для пиролиза должна иметь конструкцию, обеспечивающую быстрое охлаждение («закалку») продуктов при выходе их из зоны реакции, для того чтобы свести к минимуму возможность вторичных превращений.

Реакционная трубка 1 и карман термопары 2 изготовлены из кварцевого стекла. Обмотка электрообогрева 3 (нихромовая спираль) наматывается непосредственно на кварцевую трубку * параллельно с асбестовым шнуром и затем обмазывается глиной (для нагрева можно также использовать разъемную печь для микроанализа).- Холодильная муфта 5 надевается на резиновых пробках на реакционную трубку до припаивания к ней отростков. Внутренний холодильник 6 должен иметь такой диаметр, чтобы расстояние между ним и внутренней поверхностью реакционной трубки составляло не более 3 мм.

В такой установке можно проводить пиролиз не только жидких, но и газообразных углеводородов. В этом случае вместо микродозатора применяется газометр для подачи газа при постоянном напоре.

Все соединения лучше всего выполнять на шлифах, так как резиновые пробки сильно набухают (особенно при пиролизе керосина).

Прибор для пиролиза на нагретой спирали (рис. 109) удобен для таких реакций, как получение кетена из ацетона, дивинила из циклогексена, изопрена из скипидара и т. п. Он изготовлен из жаростойкого пли молибденового стекла. Спираль 1 из нихрома или другого материала (платина, вольфрам, хромель) крепится с помощью вольфрамовых крючков 4, вплавленных в подвешенную стеклянную палочку 2. Нижняя часть нагревательного элемента закреплена в стеклянном держателе 3, который может опускаться по мере удлинения спирали, что предохраняет от короткого замыкания.

1 — электроспираль;

2 — стеклянная палочка;

3 — держатель спирали;

4 — вольфрамовые крючки;

5 — холодильник; е — гидрозатвор; 7 — колба.

При работе с прибором в целях безопасности следует строго соблюдать последовательность операций при включении

и выключении прибора. Ни в коем случае нельзя включать нагрев спирали

ранее, чем из прибора будет вытеснен

воздух парами кипящей в колбе 7 жидкости (с холодильника 5 должен интенсивно капать конденсат). Выключать

спираль нужно до выключения обогревателя колбы. Нельзя оставлять без надзора работающий прибор, так как при

снижении интенсивности кипения при

случайном отключении нагревателя колбы в прибор может попасть воздух, что 4 приведет к взрыву. 5 ~

Величина рабочего тока спирали регулируется с помощью автотрансформатора или реостата и подбирается экспериментально. Материал спирали может влиять на направление процесса, поэтому применение хромонике-леных сплавов нежелательно, вследствие выделения при пиролизе сажи.

164

165

Компоновка и сборна экспериментальных установон

Работая в лаборат

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
wizardfrost.ru
заrfrpfnm yfrktqrb
стул 128
цена монтажа противопожарного клапана

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.04.2017)