химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

ой хроматографией, масс-спектро-скопией и т. п.

В лабораторной практике используют как отечественную, так и иностранную стандартную аппаратуру. Наиболее распространены спектрографы ИКС-14 и UR-10.

12

1

3

*—» ——о '1

0 20 40 ВО S0 100 Концентрация yinetodopoda е tofopoSe, мол. %

Рис. 66, Зависимость коэффициентов экстинкции k от концентрации:

Методом ИК-сиектроскопии можно анализировать газообразные, жидкие и твердые вещества. Однако при количественном анализе органических веществ наиболее надежные результаты можно получить, приготовляя растворы анализируемых веществ в подходящих растворителях. Если вещество плохо растворяется, то образцы готовят в виде пленок, полученных испарением из летучего растворителя, суспензий в парафиновом масле или, наконец, в виде таблеток, спрессованных из исследуемого вещества и KB г. В зависимости от способа приготовления образца соответственно видоизменяют и методику анализа.

Определение садертания метана в газах дегидрирования

1 — метан

(6,8 мкм)\

(7,7 мкм)\ 2 — этан 3 — пропан (8,8 Л1км).

По содержанию метана контролируют течение реакции дегидрирования. Быстрый анализ осуществляют путем пропускания реакционного газа, освобожденного от высших углеводородов (С4 и выше), через специальную кювету UK-спектрографа и по коэффициенту экстинкции вычисляют содержание метана с помощью графика, приведенного на рис. 66.

124

125

Качественный анализ продуктов тримеризации генсина-1 и сотримеризации генсина-1 с фенилацетиленом

На рис. 67 приведены ИК-спектры и сделаны отнесения частот поглощения.

Спектры тримера гексина-1. Полоса поглощения 1610 см 1 отвечает плоскостным колебаниям связи С=С бензольного кольца,

Рис. 07. ИК-спектры замещенных бензолов:

j 1.3, 5-трибутилбенаола; г — дибутилфенилбензола, з — бутилдифенилбспэола.

полоса поглощения в области 856 смГ1 точно совпадает с литературными. данными для 1, 3, 5-трибутилбензола. В спектре нет

характерных линий для двойных и тройных связей.

Правда, полоса поглощения при 1610 см 1 может отвечать и сопряженной системе двойных связей, но сопоставляя данные ИК-спек-тра с данными спектра itMP (см. рис. 69) легко убедиться, что в исследуемом соединении имеются двойные связи только ароматического характера.

Спектры сотримеров. Наглядно видно увеличение интенсивности поглощения в районе, характерном для бензола и его производных, при переходе от дибутилфенилбензола к'бутилдифенилбензолу; это относится к линиям при 3058, 3024, 1595, 1480, 1170, 692 см'1 и области 850—900 см'1. О расположении заместителей в бензольном кольце судить труднее, так как подробно эти спектры не изучались.

ЯМР-спентроскопия

Помимо электрического момента некоторые атомные ядра (Н1, С13, F19, Si29, Р31 и др.) обладают магнитным моментом. Если систему ядер, обладающих магнитными моментами, поместить во внешнее магнитное поле, то на них будут действовать пары сил, стремящихся выстроить моменты параллельно полю. Непосредственное наблюдение этого явления достаточно трудно, однако возможно создать условия, при которых магнитные моменты будут поглощать энергию переменного магнитного поля, колеблющегося счастотой, лежащей в радиодиапазоне. Это поглощение и приводит к возникновению ядерного магнитно-резонансного спектра (ЯМР-спектра). Для органической химии большое применение нашла спектроскопия как на ядрах водорода — протонах (ПМР-спектры), так и на ядрах других элементов.

Наиболее важным параметром ЯМР-спектров является химический сдвиг. Поскольку магнитный резонанс на ядрах различных элементов в постоянном магнитном поле обычно происходит в сильно отличающихся областях спектра, практически приходится иметь дело только с химическими сдвигами для ядер одного и того же типа. При рассмотрении ЯМР-спектров ядер одного вида в различном химическом окружении, т. е. ядер, находящихся либо в различных молекулах, либо в химически различных положениях в одной молекуле, обнаруживается соответствующий набор констант экра

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда аудио оборудования
Фирма Ренессанс: купить раскладная лестница на чердак - качественно и быстро!
кресло компьютерное престиж
аренда гаража для хранения вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)