химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

одержания компонентов следует вводить поправку 1% на 1 град.

Определение нротонового и уксусного альдегидов в водно-альдегидном конденсате

Метод предназначен для анализа водно-альдегидного конденсата, получающегося в производстве уксусного альдегида методом жпдкофазной или парофазной гидратации ацетилена, и основан па полярографическом определении кротонового и уксусного альдегидов на фоне 0,025 М раствора йодистого тетра-этиламмония по градуировочным графикам.

Реактивы и оборудование

0,025 М раствор йодистого тетра- Полярограф 1

итиламмония, содержащий 0,07% Насыщенный каломельный элекжелатины (фон) трод 1

Стандартный 0,06% раствор крото- Мерная колба (200 мл) 1

нового альдегида * Пипетки (I, 10 и 20 мл) 3

Стандартный 0,6% раствор уксусного альдегида *

Построение градуировочных графиков

Разбавляя водой основные стандартные растворы альдегидов, получают ряд растворов со следующими концентрациями: для кротонового альдегида 0,01—0,06 вес. %, для уксусного альдегида 0,1—0,6 вес. %.

В электролизер вносят 20 мл фона и 1 мл раствора, перемешивают п снимают полярограмму: для кротонового альдегида от —1,2 до —1,8 в, а для уксусного альдегида от —1,6 до —2,2 в. Шунт гальванометра подбирают так, чтобы волна для максимальной концентрации альдегида была почти во всю шкалу прибора. Остальные концентрации снимают при том же шунте.

Затем строят градуировочные графики, откладывая по оси ординат высоту волны, измеренную по методу касательных (в мм), а по оси абсцисс — концентрацию соответствующего стандартного раствора (н вес. %).

Для кротонового альдегида следует построить еще один граду-ировочный график в тех же пределах концентраций кротонового альдегида, но в присутствии ~5% уксусного альдегида в каждом растворе. Этим графиком следует пользоваться при определении кротонового альдегида в водно-альдегидном конденсате при жидко-' фазной гидратации ацетилена.

Ход определения

10 мл водно-альдегидного коидепсата, полученного при парофазной гидратации ацетилена, разбавляют в мерной 200 мл колбе водой до метки. К 20 мл фона в электролизере прибавляют 1 мл раствора и снимают две полярограммы от —1,2 до —1,8 в и от —1,6 до —2,2 в при тех же тунгах гальванометра, при которых производилась градуировка.

Высоту волн измеряют методом касательных.

Так как вторая волна кротонового альдегида совпадает с волной уксусного альдегида, в высоту последней должна быть внесена поправка: считая высоту второй волны кротонового альдегида равной высоте первой, из высоты волны уксусного альдегида вычитают высоту волны кротонового альдегида, учитывая шунты, при которых снимались волны.

С помощью градуировочных графиков находят соответствующие этим высотам волн концентрации альдегидов. Концентрации альдегидов в конденсате будут в 20 раз больше.

Продолжительность анализа 10—15 мин.

Ошибка определения кротонового альдегида не превышает 10 оти. %, а уксусного 4 отн. %.

Оптичесная спектроскопия

В современном анализе используются все виды оптической спектроскопии: УФ (200—400 ммк), спектроскопия в видимой части спектра (400—700 ммк) и ИК (>>700 ммк). Все они основаны на измерении интенсивности лучей, проходящих через раствор пли образец анализируемого вещества, и определении концентрации последнего по величине светопоглощения.

121

При измерении поглощения исходят из интенсивности излучения, падающего на поглощающее вещество. Интенсивность падающего излучения I„ уменьшается после прохождения через поглощающую среду до величины I. Отношение ///„ называется пропусканием, обозначается D и обычно выражается в процентах

В = ///„. 100

Величина поглощения излучения А обычно также выражается в процентах:

,4 = 100 — D= IoJT ? 100

Поглощение зависит от толщины исследуемого слоя образца, а также от концентрации вещества в непоглощающем растворителе. Эти величины связаны между собой законом Ламберта — Сера:

E = lgla/I = kcd

где Е — экстинкция, или оптическая плотность;

к — коэффициент зкстинкцип, т. е. поглощающ

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
поризованный блок braer
onewheel цена купить
крнцерт систем оф э даун
имеджин драгонс концерт в москве 2017 купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.05.2017)