химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

яется вывод расчетной формулы на основании уравнения Пльковича:

где Iп — предельный диффузионный ток, мка; п — валентность определяемого иона; с — концентрация определяемого иона, ммо.гь л; D — коэффициент диффузии определяемого нона, см2 сек; т — скорость вытекания ртути из капилляра, мг1&к; т — период образования капли ртути, сек. Определив константу капилляра т'*'%1/' и найдя на основании градуировочного графика постоянную величину 605 nD4', нетрудно составить расчетную формулу. При этом в случае замены капилляра достаточно определить константу последнего и подставить в преяшюю формулу, не производя повторной градуировки. Следует помнить, что в обоих случаях нельзя допускать отклонения температуры анализируемого раствора от температуры, при которой производилась градуировка, больше чем на 1 град.

Метод стандартных добавок. После определения высоты волны анализируемого иона к раствору в электролизере добавляют определенный объем стандартного раствора этого иона известной концентрации и снова определяют высоту волны. Искомую концентрацию х (в ммолъ/л) находят по формуле:

*~ h'{W + V)-hxV

где сот — концентрация стандартного раствора, ммолъ!л; hx — высота волны до добавки;

К — высота волны после добавки; V — объем раствора в электролизере, л; W — объем добавленного стандартного раствора, л.

Этот метод требует прямой пропорциональности между концентрацией и высотой волны, но зато не завпепт от температуры растворов и от влияния различных примесей и колебаний в составе раствора.

Определение гидроперениси изопропилбензола и ацетофенона в продунтах окисления изопропилбензола

Метод основан на способности глдроперекиси изопропилбензола и ацетофенона восстанавливаться на ртутном капельном электроде.

Реактивы и оборудование

0,3 М раствор безводного хлори- Полярограф 1

стого лития в смеси бензол : мета- Насыщенный каломельный элекнол — 1:1 (фон) трод 1

Эталонная смесь: 2% гидроперекиси Электролитический ключ со стек-изопропилбензола и 0,2% ацето- ляннычи фильтрами X; 3 или

фенона в изопропнлбен.юле Ai 4 на концах 1

Баллон с азотом 1

Азотный редуктор 1

Установка для очистки азота от

кислорода 1

Стабилизатор напряжения ... 1

Пипетки (1 и 20 мл) Коническая колба (25 мл) с притертой пробкой 1

Ход определения

Для проведения анализа необходимо разбавить навеску реакционной массы окисления (РМО) изопропилбензолом в 15 раз. Для этого 1 г РМО и 14 г изопропилбензола последовательно взвешивают на аналитических весах в конической колбе с притертой пробкой.

Для полярографирования 20 мл фона вносят в электролизер п, после продувки азотом, добавляют 1 мл разбавленной РМСГ.

Затем снимают обычную подпрограмму гидроперекиси изопропилбензола от 0 до —1,6 в, далее производную полярограмму

ацетофенона от —1,6 до —2,0 е. Аналогичным образом снимают

полярограммы эталонного раствора. Высоту волны гидроперекиси изопропилбензола измеряют при —1,4 в от нулевой линии гальванометра. Определение ацетофенона в РМО производят по второму максимуму, высота последнего отсчитывается также от нулевой ЛИНИИ гальванометра.

Продолжительность анализа 30—40 мин.

118

119

Содержание гидроперекиси хг и ацетофенопа za (и вес. %)

рассчитывают по формулам:

hrcY х _ ^аса

h' " ft' 7

где c,i с, — содержание гидроперекиси и ацетофенона в эталонном растворе, вес. %; йг и Аа — высота волны гидроперекиси и пика ацстофснона,

отвечающая эталонному раствору, мм; hr и йа — высота волны гидроперекиси и пика ацетофенона, отвечающая анализируемому раствору, мм. Ошибка определения для гидроперекиси изопропилбензола ±2 отн. %.

Примечание. Полярограмму эталонного раствора снимают но каждый раз, так как электролитический ключ изменяет свое сопротивление медленно. -Электролитические ключи хранятся в насыщенном растворе хлористого калия.

Если температура анализируемого раствора отличается от температуры, при которой снимали полярограмму эталонного раствора, при вычислении с

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
sophie ellis-bextor концерт в москве
термобельё в тюмени купить
купить емкость для летнего душа
петли armadillo a4

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)