химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

еактор, установленный на магнитной мешалке, вливают такое количество метилового спирта, чтобы в него были погружены концы платиновых электродов. Реактор закрывают хлор кальциевой трубкой, присоединяют бюретку Для титрования и включают мешалку. Электроды подключают к клеммам титратора 1 а 2, батарею — к клеммам 3 и 4 и проверяют нулевое положение титра-тора. Для этого выключатель ставят в положение К и подводят стрелку к красной риске. Убедившись в правильности показаний прибора, выключатель переводят в положение «титрование» (при этом стрелка должна стать на середину шкалы). Следующая операция заключается в титровании остатка влаги в налитом в реактор метиловом спирте. Для этого при включенной мешалке из бюретки постепенно вливают реактив Фишера до тех пор, пока стрелка прибора не установится между первым и вторым делениями шкалы (на рис. 63 зачернены) и будет удерживаться в этом положении 1 мин. Затем реактор взвешивают, через тубус вводят навеску анализируемого продукта и снова взвешивают. Величину навески, в зависимости от предполагаемого наличия влаги, рассчитывают так, чтобы на титрование затрачивалось 1—iU мл реактива Фишера.

После введения навески включают мешалку и производят титрование. В одной и^той же порции растворителя можно проводить 8—10 определений.

Продолжительность определения 20 мин.

Содержание влаги в продукте х (в вес. %) рассчитывают по формуле:

TV ? 100

где Т — титр раствора реактива Фишера по воде, г/мл;

V — объем раствора реактива Фишера, израсходованного

на титрование, мл; g — навеска анализируемого продукта, г.

Метод основан на изучении кривых напряжение — сила тока, которые можно получить ири электролизе электровосстанавли-вающегося или электроокислятощегося вещества в электролизной ячейке специальной конструкции (рис. 64). Одним из электродов служит капающая ртуть, а другим — большая поверхность ртути (величина поверхности электродов должна отличаться во много тысяч раз). Иногда применяют платиновые электроды. Внешний источник напряжения подает на электроды постепенно увеличивающееся на-• пряжение. В координатных осях напряжение (е) — сила тока (г) вычерчивается кривая, которая носит название вольтамперноп кривой или полярографической волны (рис. 65).

1 — тр>бка для конт.пс-та, 2 — сливная трубка

При применении простейшего полярографа кривую строят на миллиметровой

бумаге по полученным опытным точкам.

Более совершенные приборы вычерчивают

ее на диаграммной ленте. В некоторых

случаях удобно пользоваться производной

кривой dilde- = f (е), которая имеет острый

максимум, соответствующий точке перегиба

полярографической волны. _

Напряжение, соответствующее середине япя"раствора*; л - слив волцы (потенциал полуволны) или пику >'Р"0'Ы <™ ?"У™ на производной кривой, зависит от природы

I

анализируемого вещества и не зависит от его концентрации. Определение потенциала полуволны является основой качественного полярографического анализа.

п,мме,8

J

ы/г

Рис. 65. Полярографическая кривая (1) и ее производная (2) — а; определение ,высоты волны методом касательных — б.

117

Концентрацию анализируемого вещества в растворе можно определить по высоте полярографической волны или по высоте пика на производной кривой. '

Высоту волны обычно измеряют методом касательных (рис. 65, б).

Присутствие в определяемом веществе растворенного кислорода метает анализу, поэтому во время анализа раствор, помещенный в электролизную ячейку, продувают азотом или водородом. Для увеличения проводимости в раствор добавляют фон — раствор индифферентного электролита.

Методы определения концентрации анализируемых веществ

Метод градуировки. Приготовляют ряд растворов с различной, но точно известной концентрацией вещества и снимают подпрограммы. Далее вычерчивают градуировочный график зависимости высоты волны от концентрации вещества. При анализе пользуются этим графиком или выведенной на основании его данных расчетной формулой.

Некоторым видоизменением метода градуировки явл

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
билет на концерт тимати 4 ноября
гироскут цена
9005012 danfoss
пуф раскладной купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)