химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

ние рассчитывают суммарно.

Для смесей газов с большой концентрацией компонентов ошибка определения составляет 0,4—0,5%; для смесей с концентрацией компонентов до 3% ошибка иногда достигает 1,5.%.

Анализ фракции, не содержащей Н2 и СН4, производят только на колонке с окисью алюминия. Продолжительность его при этом 13—15 мин.

Потенциометрическое титрование

Метод потенциометрического титрования дает возможность анализировать очень слабые кислоты и кислоты при больших разбавлениях, а также в присутствии окрашенных веществ, окислителей и коллоидов. Кроме того, этот метод позволяет определять непосредственно и количественно один или несколько совместно присутствующих компонентов раствора. На основании кривых титрования можно установить количество оттитрованных групп. По точкам эквивалентности можно определить эквивалентные веса, а следовательно, возможный молекулярнъгй вес органической кислоты или основания.

При нейтрализации кислоты или основания происходит изменение концентрации водородных

11!

ионов. рН раствора (который может быть и не водным) во время титрования измеряют периодически с помощью рН-метра. Нанося на график значения рН для различных количеств добавленного титрованного раствора, можно найти точку эквивалентности. В области точки эквивалентности рН быстро изменяется и на кривой наблюдается перегиб (рис. 58).

Титрование удобно производить в стеклянном стаканчике. Перемешивание осуществляют обычной или магнитной мешалкой

или же струей инертного газа. Значения рН определяют после каждого прибавления очередной порции титрованного раствора рН-метром ЛП-58 или ЛИУ-01 с каломельным и стеклянным электродами.

Прибор для потенцио-метрического титрования показан на рис. 59.

Определение точки (или точек) эквивалентности

I — рН-метр; 2 и $ — каломельный и стеклянный электроды; 4 — стакан; 5 — магнитная мешалка; 6 — микробюретка.

Существует несколько методов определения точек эквивалентности, более точных, чем определение по точкам перегибов на кривой титрования.

Определение точки эквивалентности по изменению наклона кривой титрования. Выбирают 4—5 точек на кривой титрования (рис. 60, а), по обе стороны от предполагаемой точки эквивалентности; наносят на график зависимость ДрН/ДУ от V, как показано на рис. 60, б. Для AV выбирают малые значения, например 0,04 мл. Точка пересечения перпендикуляра, опущенного из точки максимума, с абсциссой дает точку эквивалентности в единицах объема.

Четкость максимума и, следовательно, точность метода непосредственно зависит от крутизны перегиба на кривой титрования.

Метод Грэна. Наносят на график зависимость от V соответствующих функций:

Для титрования сильных кислот сильными основаниями до точки эквивалентности (V0 -(- V) ?10,i"pH после точки эквивалентности (V0 -f- V)-lOpU~h

Для титрования слабых кислот сильными основаниями

112

Одноосновные кислоты

до точки эквивалентности y-10fc~pH

после точки эквивалентности (У0 -|-У).10рН

Двухосновные кислоты

до первой точки эквивалентности У-10 после первой точки эквивалентности (У„а— У).10рН до второй точки эквивалентности (У — У,.,). 10ft~pH после второй точки эквивалентности (У0 -\- У) ? 10рН к

/

/

/

(0 (П

0г3 0,4 0,5 06 07 0г8 Тачка эхви6алентности(У=0555)

Рис. 61. Определение точек эквивалентности по Грэыу.

График для области первой точки эквивалентности А по рис. 58 (Уй =1,15;

а — кривая титрования; б — точка эквивалентности определена точно; е —точка эквивалентности определена Приблизительно.

где У — объем титрованного раствора щелочи, израсходованного

при анализе, мл;

У0 — объем испытуемого исходного раствора, мл;

V, — объем титрованного раствора щелочи, добавленного

после достижения точки эквивалентности (по перегибу

кривой титрования), мл;

к — произвольная константа (удобнее всего взять целое

число, наиболее близкое к значению рН в приблизительной точке эквивалентности).

На графике получаются две прямые ли

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить свадебный букет москва
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестница-ру - цена ниже, качество выше!
кресло престиж купить
аренда персональных складов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)