химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

через тройник 14.

Колонка с окисью алюминия может обогреваться неподвижной электропечью (металлическая трубка с обмоткой из нихром'овой проволоки, расположенной между двумя слоями асбестовой теплоизоляции). Обогрев печи включают через 6 мин после начала опыта, и через 12 — 14 мин температура печи достигает 160° С. Скорость подъема температуры регулируют автотрансформатором. Колонка с углем не обогревается.

Общая емкость барботаж-ной бюретки 3, градуированная часть которой помещена в термостатическую муфту, 500 мл, емкость градуированной части — 5 мл, цена деления 0,01 мл. Газ подается в бюретку через ртутный затвор,

108

109

препятствующий попаданию раствора щелочи в соединительные трубки. Газ для анализа отмеривается в мернике 5, имеющем объем 3,0—3,5 мл.

Давление углекислого газа регулируется на входе в прибор маностатом 6. Затем углекислый газ проходит через реометр 7 и осушительную трубку с хлористым кальцием 8.

Для подачи углекислого газа удобен автоклав с вентилем тонкой регулировки от хроматографа ХЛ-2М. Автоклав загружают мелкораздробленной твердой двуокисью углерода, после чего из него необходимо удалить воздух, выпуская газ'в течение 1,5—2 ч в вытяжной шкаф.

Подготовка прибора к работе

Перед началом анализа всю систему, включая адсорбционные колонки, продувают углекислым газом, поступающим из автоклава.

Для контроля полноты вытеснения воздуха выходящий из системы углекислый газ посредством крана 16 направляют в барбо-тажную бюретку. Незначительное накопление газа в бюретке указывает на полноту вытеснения воздуха и хорошее качество углекислого газа. По окончании продувки газометр с исследуемым газом подсоединяют к крану 10 и через осушительную трубку 4 продувают мерник 5 исследуемым газом, выпуская газ через кран 13 в атмосферу. Для продувки используют объем газа, превышающий, по крайней мере, в 10 раз объем продуваемого участка системы (включая осушитель 4 и соединительную трубку между осушителем и Газометром). Затем удаляют исследуемый газ из соединительных трубок, продув их углекислым газом. Для этого переключают сначала кран 11, затем 12 и 10. Для того чтобы давлением углекислого газа не перебросило манометрическую жидкость в реометре, перед установкой крана 10 следует понизать столб жидкости в маностате 6 до 8—10 см.

Затем всю систему, кроме мерника 5, продувают углекислым газом. Необходимую постоянную скорость углекислого газа (30—35 мл/мин) устанавливают по реометру, регулируя уровень жидкости в маностате. При продувке следует еще раз убедиться в полноте удаления воздуха из системы. Уровень раствора щелочи в бюретке устанавливают против нулевой метки.

Проведение анализа

Поворачивают краны 11 в 12 я направляют ток углекислого газа через мерник. Одновременно включают секундомер. В течение примерно 6 мин из колонки с активированным углем выходят и собираются в бюретке воздух, водород и метан, в то время как этан, этилен и пропан остаются в угольной колонке. Десорбцию их производят позднее. Через 6 мин колонку с углем отключают

Цв и в бюретку собирают газ из колонки с окисью алюминия, пуская его мимо угольной колонки по шунтовой линии. При этом сначала десорбируется пропилен, затем изобутан, бутан, бутилены и дивинил. Когда кончается десорбция дивинила (— на 25-ой мин), включают угольную колонку, из которой десорбируется этилен, этан и пропан.

Расчет содержания- отдельных компонентов в анализируемом газе производят на основании наблюдений за изменением объема газа в бюретке, которые записываются через каждые 20 сек. Для внесения поправки на изменение объема газа в бюретке за счет воздуха, содержащегося в углекислом газе, предварительно определяют это изменение в единицу времени опытным путем.

Продолжительность анализа при комнатной температуре ~30 мин. Для ускорения анализа колонку с окисью алюминия можно обогревать (см. стр. 109). Продолжительность анализа при этом сокращается до 18—20 мин.

Изобутилен и нормальные бутилены в данном приборе не разделяются и их содержа

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
практика по признанию утратившим право пользования
купить дачу по новой риге от 100 120 км от мкад
прокат аудио аппаратуры москва
уличная раковина для дачи

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)