химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

проявительной хроматографии, основанный на различной сорбируемости компонентов анализируемой пробы. При пропускании через колонку, заполненную сорбентом, инертного газа, в поток которого быстро введена анализируемая проба, отдельные компоненты ее, вследствие различия в степени удержания их сорбентом, передвигаются вдоль колонки с различными скоростями. Несорбиру-ющиеся компоненты выходят из колонки первыми. Последовательность выхода остальных компонентов может изменяться в зависимости от природы примененного сорбента.

При применении твердого адсорбента хроматография называется газовой адсорбционной, в случае жидкого сорбента, нанесенного на твердый носитель, — газо-жидкостной.

Наблюдение за выходом пз колонки отдельных компонентов смеси осуществляется с помощью прибора, называемого детектором, который по изменению какого-либо свойства газа-носителя (например, теплопроводности) фиксирует наличие в нем того пли иного вещества. Показание детектора отмечают визуально или с помощью автоматического самописца в виде хроматографп-ческих кривых (рис. 55), по которым определяют наличие и концентрацию отдельных компонентов в анализируемой пробе.

При дифференциальной форме записи (рис. 55, а) концентрацию компонентов обычно определяют по площади пиков, реже до их высоте. При интегральной записи (рис. 55, б) концентрация вещества выражается высотой соответствующей ступеньки. Для установления необходимых зависимостей производят предварительную калибровку прибора.

106

107

Из хроматографов, получивших наибольшее распространение, следует назвать такие, как лабораторный хроматограф ХЛ-3, автоматический хроматограф ХПА-2, хроматограф ХТ-2М.

На рис. 56 показана схема лабораторного хроматографа ХЛ-3.

1,5-2 ?

Исследуемый газ через многоканальный дозировочный крап 1 вводится в дозировочный объем 2, откуда потоком газа-носителя через тот же кран 1 (при этом положение каналов крана на схеме показано пунктиром) и испаритель 3 переносится в колонку 4. Газ-носитель (водород, гелий, реже аргон или азот) из баллона 9 проходит через редуктор 8, снижающий его давление до

ротаметр 7 и змеевик в, после чего разветвляется

Рис. 55. Хроматограммы проявления, полученные с дифференциальным детектором (а) и интегральным детектором (б).

на два потока: один поступает в сравнительную ячейку детектора 5, другой через дозирующие кран и объем направляется по пути, описанному выше. При прохождении газа-носителя и исследуемого газа через колонку происходит разделение последнего на индивидуальные компоненты, которые в виде бинарной смеси с газом-носителем поступают в измерительную ячейку детектора 5. При этом происходит разбаланс мостовой измерительной схемы, вызывающий отклонение пера регистрирующего потенциометра, пропорциональное концентрации данного компонента. В результате анализа записывается хроматограмма дифференциального типа. Полный анализ газовой смеси углеводородов С,—С6 продолжается 28—30 мин.

Прибор дает возможность анализировать и жидкие смеси. Для этой цели схемой предусмотрен испаритель жидкой пробы перед введением ее в колонку. Колонку и детектор нужно термо-статировать при температуре, при которой анализируемая смесь находится в парообразном состоянии.

При отсутствии названных приборов, в студенческой лаборатории можно использовать хроматограф простейшей конструкции, например для анализа фракции углеводородов С2—С4 в присутствии и 2 и СН4. Метод анализа основан на разделении углеводородных смесей на адсорбенте прп воздействии потока газа-носителя С02'и на объемном методе фиксации отдельных углеводородов при выходе из адсорбционной колонки. В качестве адсорбентов в хроматографических колонках используют окись алюминия и активированный уголь с зернением 0,3—0,4 мм. Окись алюминия прокаливают в муфеле 3—4 ч при 450° С, уголь — 3 ч при 150° С.

Схема хроматографа изображена на рис. 57. Изготовленные из жаростойкого стекла адсорбционные колонки 1 и 2 длиной 1000 мм с внутренним диаметром 5 мм соединены друг с другом

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
концерты группы хертс в 2017
договор на диагностику чиллера
гарик сукачев крокус сити
Скамейки из дерева и металла купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)