химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

го на титрование пробы с навеской анализируемого вещества, мл; F — фактор 0,5 н. раствора щелочи; g — навеска анализируемой пробы, г; 0,043 — количество изобутенилкарбинола, соответствующее 1 мл 0,5 н. раствора щелочи, г; xt — содержание метилового спирта, найденное методом фта-лирования с применением отгонки, вес. %; 2,69 — коэффициент для пересчета содержания метилового спирта на содержание изобутенилкарбинола.

Определение диметилдиоксана в продуктах производства изопрена

Метод основан на гидролизе диметилдиоксана в кислых растворах с образованием формальдегида по реакции:

СНа CHS

I I

сн3-с—снг-сн2+н2о —> СН3-С-СН2-СНа+СНг0

II II

0-СНа-0 он он

Образовавшийся формальдегид связывается сернокислой солью гидроксиламина:

2СНаО + (КНгОН)г.Н2304 —> 2CH,,NOH+ 2H20 + H2S04

102

Количество выделившейся при этом кислоты, определяемой титрованием щелочью, соответствует содержанию диметилдиоксана в пробе.

Реактивы и оборудование

1 н. раствор сернокислого гидроксил- Ампулы (длина расширенной чаамина * сти 150 мм, диаметр 40 мм,

5% раствор серной кислоты длина горла 25 -w.it, диаметр под

0,5 н. раствор щелочи пробку № 14) 2

Индикатор (бромфеноловый синий) Бюретки (20 мл) с расширением

(рис. 54) или пипетки .... 2 Бюретка обычная (50 мл) с ценой деления 0,1 мл или пипетка

(50 ял) 1

Градуированные^ пипетки емкостью 5 мл с ценой деления 0,1 мл и емкостью 1 .ил с ценой деления 0,01—0,02 мл .... 2 Конические колбы (300 мл) ... 2

* Так как раствор гидроксиламина имеет кислую реакцию, то предварительно следует проверить его кислотность, длн чего ~4 г сухой соли растворяют в 6 0 мл воды, добавляют 7—8 калель индикатора и титруют 0,5 и раствором щелочи; расход последней не должен превышать 0,3—0,1 мл в противном случае гидроксиламин перекристал-лизовывают из насыщенного водного раствора при нагревании до 70—80° С Полученные кристаллы 2—3 раза промывают па фильтре небольшим количеством этилового спирта, сушат на воздухе при комнатной температуре 10—12 ч, а затем в термостате при 9 0—95° С 2—3 ч Перекристаллизацию гидроксиламина производят в вытяжном глкафу.

Ход определения

При проведении анализа необходимо поддерживать постоянную кислотность гидролизуемой смеси (1,25—1,3 вес. % серной кислоты), что достигается сохранением постоянства объема гидролизуемой смеси (80 мл).

В чистую ампулу вносят из бюретки или пипетки 20 мл раствора серной кислоты и 50 мл раствора сернокислого гидроксиламина; закрывают Н"

ампулу пробкой и взвешивают на аналитических

весах с точностью до 0,0002 г. Г \

Затем туда же вносят пипеткой навеску анализируемого вещества с таким расчетом, чтобы диметилдиоксана содержалось ~0,2 г. При внесении в ампулу навески анализируемого вещества трубку пипетки предварительно следует обтереть снаружи фильтровальной бумагой, чтобы не смочить горла и стенок ампулы. Ампулу закрывают пробкой, слегка взбалтывают и снова взвешивают с той же точностью. Затем ее открывают, осторожно обмывают горло дистиллированной водой, доводя общий

Рис. 54. Бюретка с расширением.

183

объем жидкости до 80 мл, и плотно закрывают пробкой, которую закрепляют мягкой железной проволокой.

Закрытую ампулу погружают на 3 ч в кипящую водяную баню, после чего охлаждают в ледяной воде и содержимое количественно переводят в коническую колбу, многократно промывая ампулу 70—80 мл дистиллированной воды. Добавив в колбу 10 капель индикатора, титруют раствором щелочи до появления синеватой окраски. Одновременно в тех же условиях проводят холостой опыт, чтобы установить кислотность гидролизуемой смеси.

Содеряхание диметилдиоксана х (в вес. %) определяют по формуле:

_ (а — Ъ)Р- 0.015 -100 -3,867 5,8 F (а — Ь)

х~. е ~~ е

где а — объем 0,5 н. раствора щелочи, затраченного на титрование пробы с навеской анализируемого вещества, мл; 1> — объем 0,5 н. раствора щелочи, затраченного на титрование

холостой пробы, мл; F — фактор 0,5 н. раствора

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
напольная плитка magnus plata
стоимость заправки холодильника жуковский
Kiturami TURBO 13
Кувшин CRYSTAL 1.6 л прозрачный голубой 3688602

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)