химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

ерю малеинового ангидрида. Конец стеклянной трубки присоединяют через осупштельную систему к линии подачи воздуха и начинают вести продувку с такой скоростью, чтобы через серную кислоту проходили отдельные пузырьки воздуха. Затем ампулу погружают в водяную баню с температурой 60—70° С и, когда ее содержимое расплатится, стеклянную трубку опускают до дна ампулы. Продувку ведут 10—15 мин, после чего ампулу (вместе со стеклянной трубкой, отпаянным и отрезанным кончиками, заглушкой и ватой) опять взвешивают. Снова продувают содержимое ампулы в течение 5 мин и еще раз взвешивают. Продувку воздухом заканчивают, когда расхождение между днумя последовательными взвешиваниями составит не более 0,001 г. Содержание изопрена в пробе равно привесу малеинового ангидрида.

Продолжительность анализа 2,5—3 ч.

= 1,106

Изопрен можно также определить методом газового анализа на приборе Михалева (см. рис. 49). В 5—10 мл ампуле отвешивают навеску изопреновой фракции (—-1 г) и полностью испаряют ее на холоду в токе воздуха с помощью приспособления, изображенного на рис. 53. В газометре измеряют объем образовавшейся паровоздушной смеси. Содержание изопрена в ней (в объемн. %) определяют обычным способом на приборе Михалева. Содержание изопрена в навеске х (в вес. %) рассчитывают по формуле:

Va (p—h)

(273 + 0 I

100

Уа-273 (р —Ь)-69-100 *~ (273-И)-760-22400? :

где V — объем паровоздушной смеси в газометре при температуре ( (в °С) и давлении р (в мм рт. ст.). мл; а — содержание изопрена в паровоздушной смеси, объемн. ДОЛЯ h — упругость паров воды в газометре при температуре t, мм рт. ст.; 69 — молекулярный вес изопрена; g — навеска анализируемого продукта, г.

Определение спиртов методом фталирования в продунтах производства изопрена

СОн„о

Метод основан на взаимодействии спиртов со фталевым ангидридом с образованием сложных эфиров, омылении водой избытка фталевого ангидрида и титровании образующейся фталевой кислоты раствором щелочи:

/\_

О + 2СН.0НСО/

—со-о-сн,

о + н.о

—СО\

—со/

—СО-О—CHS

\/соон -соон"

?2Н,0

2N'aOH

I I

/\-соон J-соонCOONa —COONa"

Холостым опытом устанавливают количество щелочи, затрачиваемое на титрование взятого на определение фталевого ангидрида, и по разности вычисляют количество ангидрида, пошедшее на фталирование спиртов. Метод фталирования пригоден для первичных и вторичных спиртов и может быть использован для определения метилового спирта и изобутенилкарбинола в продуктах получения изопрена.

Реактивы и оборудование

Фталевый ангидрид ч. д. а. Конические колбы (250 мл), при11 иридии шлифованные к шариковым хоИндикатор (1%-ный спиртовый рас- лодильникам 2

твор фенолфталеина) Пипетки (1 и 10 мл) с ценой деле0,5 н. раствор щелочи ния 0,01—0,02 мл 2

Водяная баня 1

Примечание. Фталирующую смесь ^приготовляют ежедневно в необходимом дли работы количестве путем растворения на холоду фталевого ангидрида в свеже-иерогианном пиридине в соотношении 1 : 10 (по объему).

101

Ход определения

Определение изобутенилкарбинола в диметилдиоксане-сырце.

Высушенную коническую колбу с резиновой пробкой взвешивают на аналитических весах, вносят в нее пипеткой 1 г анализируемой пробы, закрывают пробкой и вновь взвешивают. Затем в колбу прибавляют пипеткой 10 мл фталирующеп смеси, присоединяют колбу к шлифу холодильника и погружают в кипящую водяную баню на 1 ч. После этого колбу отделяют от холодильника, вливают в нее 25—30 мл горячей воды для гидролиза избытка фталевого ангидрида, перемешивают и сразу титруют раствором едкого натра в присутствии нескольких капель фенолфталеина до появления розоватой окраски. Одновременно проводят холостой опыт с теми же количествами реактивов, но -без навески пробы.

Содержание изобутенилкарбинола в днметплдиоксане-сырце х (в вес. %) вычисляют по формуле:

(a — b)F -0,043-1002.69.Г,

где а — объем 0,5 н. раствора щелочи, израсходованного на титрование при проведении холостого опыта, мл; Ъ — объем 0,5 и. раствора щелочи, израсходованно

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
насадка на кондиционер
купить электровелосипед в кредит
ракетка для настольного тенниса donic waldner 700 купить
красная волчанка где лечить в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.10.2017)