химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

0% раствор щелочи Чистый бензин

Прибор для отгонки, состоящий из круг-лодонной 500 лсд колбы, четырехша-рикового дефлегматора, термометра, четырехшарикового холодильника и 50 мл цилиндра; к отводной трубке дефлегматора, согнутой под прямым углом, присоединяют в вертикальном положении четырехшариковый холодильник, трубка которого удлинена и доходит почти до дна цилиндра . . 1

Бюретка емкостью 60—65 мл, отградуированная на 50 мл с ценой делений

0,1 мл\ к верхней части ее припаяно

шарообразное расширение (емкостью

~50 МЛ), а нижний конец бюретки

заплавлен , j

Пипетка (10 мл) i

отстаивания слоев измеряют объем бензинового слоя. Затем в бюретку приливают 10 мл полученного отгона и встряхивают ее вторично 2 мин, затем в течение 10 мин дают отстояться и измеряют объем верхнего слоя. Увеличение верхнего слоя и показывает суммарное содержание эфира и углеводородов.

В случае образования стойкой эмульсии ее надо разрушить 1—2 каплями насыщенного раствора поваренной соли.

Суммарное содержание эфира и углеводородов х} (в объемн. %) и содержание эфира хг (в объемн. %) в анализируемом продукте рассчитывают по формулам:

25

ас ? 100

: 10 • 250 '

где а — увеличение бензинового слоя, мл; с — объем отгона, мл;

х — содержание углеводородов, найденное ранее, объемн. %.

»Для перевода объемн. % в вес. % следует полученный результат умножить на 0,7135 (плотность эфира при 20° С) и разделить на плотность продукта.

Продолжительность определения 1,5—2 ч.

Допускаемое расхождение 0,3%.

Определение изопрена в изопрене-рентифинате и его смесях с олефинами

Метод основан на взаимодействии изопрена с малеиновым ангидридом. Не вступившие в реакцию продукты (амилены и др.) удаляют продувкой воздухом.

Ход определения

В колбу вливают цилиндром 250 мл анализируемого продукта, охлажденного до 0° С и 25 ли раствора щелочи и присоединяют ее к прибору для отгонки. Для осмоления альдегида содержимое колбы до начала отгонки слегка кипятят 10—15 мин.

После этого отгоняют —50 мл эфирной фракции со скоростью 2 капли в секунду. Отгон собирают в цилиндр, охлаждаемый ледяной водой; в начале отгонки цилиндр устанавливают *так, чтобы трубка холодильника доходила до дна, а по мере наполнения цилиндр постепенно опускают ниже. По окончании отгонки измеряют количество отгона, а затем определяют в нем эфир и углеводороды следующим образом.

В чистую бюретку вливают пипеткой 20 мл дистиллированной воды и 20 мл бензина и встряхивают 2 мин. Через 10 мин после

98

Малеиновый ангидрид Гидрохинон

7*

Реактивы и оборудование

Ампулы (длина расширенной части 30—

35 ж.«, диаметр 12 мм, длина горла

150 мм, диаметр горла 8 мм) со стеклянными трубками к ним (диаметр

3 мм, длина 250 мм) 2

Градуированная пипетка (1—2 мл) с ценой деления 0,01—0,02 мл ... . 1

Воронка (диаметр 25—30 мм, длина

трубки 180 мм, внешний диаметр

трубки 5,5—6,0 мм) 1

Водяная баня 1

Осушительная система (склянка Тищенко с серной кислотой и колонка с

хлористым кальцием) 1

Ход определения

В ампулу помещают 1 г малеинового ангидрида и 0,02 г гидрохинона и закрывают ее отрезком резиновой трубки с заглушкой. Вместе со стеклянной трубкой и куском гигроскопической ваты (—0,2 г) ее помещают в маленький стакан и взвешивают на аналитических весах, а затем погружают в смесь льда с солью. Пипеткой в ампулу вводят ~0,8 мл анализируемого продукта и запаивают, помещая отпаянный кончик в стакан. Ампулу погружают в водяную баню К газо- и выдерживают 1,5 ч при 100° С. После этого ^мётру ампулу вынимают, охлаждают и снова взвешивают (вместе со стеклянной трубкой, отпаянным кончиком, заглушкой и ватой), а затем вновь охлаждают в ледяной воде и вскрывают.

Рис. 53. Устройство для испарения навески изопреновой фракции в токе воздуха:

1 — ампула: г — тройиик; ./ — трубка с оттянутым концом; 4 — отрезок резиновой трубки.

В .ампулу вставляют стеклянную трубку и просвет между нею и верхней частью горла закрывают куском ваты, чтобы предотвратить пот

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
муссат германия
как выправить мятый угол металла
настенные часы дизайнерские
вентилятор с двигателем аир100lgу3 2,2квт 940 об/мин

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)