химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

,5%; при значительном содержании альдегида и высших спиртов ±1,0%.

Допускаемые расхождения не" более 1%.

Определение воды карбидом кальция в продуктах, не содержащих легколетучих веществ

Метод основан на измерении объема ацетилена, выделяющегося при взаимодействии карбида кальция с водой,содержащейся в анализируемом продукте:

СаСг + 2НаО —> СаН2-|-Са(ОН)2

Описание прибора

52. Прибор дня определения воды:

1 — бюретка; 2 — термостатическая муфта; 3 — уравнительная трубка; 4 — напорный сосуд; 5 — трехходовой кран; е - реактор.

Прибор для определения (рис. 52) состоит из градуированной на 0,2 мл бюретки 1 емкостью 100 мл с трехходовым краном 5 и уравнительной трубкой 3. К уравнительной трубке прикреплен термометр. Бюретка / с уравнительной трубкой 3 заключена в стеклянную муфту 2, наполненную водой. Снизу бюретка и уравнительная трубка соединены тройником между собой и с общим напорным сосудом 4. В качестве затворной жидкости употребляют раствор поваренной соли, насыщенный ацетиленом.

96

Один отросток крана 5 заканчивается воронкой, другой через хлоркальциевую трубку соединен посредством стеклянной трубки с реактором 6. На пробирке реактора отмечен объем, занимаемый 1,0 г карбида кальция

Ход определения

В колбочку чистого, сухого и предварительно взвешенного реактора вносят пипеткой навеску анализируемого продукта в зависимости от предполагаемого количества воды:

При содержании воды 1—2% —5 г

» » » 2—5% —2,5 г

» » » 5—10% —1,2 г

» » » 10—20% —0,6 г

Взвешивание производят на аналитических весах с точностью до 0,001 г.

Через воронку в пробирку реактора всыпают —1 г (до метки) мелкоизмельченного карбида кальция, быстро присоединяют реактор к прибору и помещают в баню с водой комнатной температуры. Кран 5 поворачивают так, чтобы реактор был соединен с бюреткой (в последней находится газ от предыдущего анализа) и, приведя к одному уровню жидкости в бюретке и в уравнительной трубке, ставят кран на сообщение бюретки с атмосферой. Поднятием напорного сосуда вытесняют газ из бюретки. После этого, закрыв кран, опускают напорный сосуд примерно до середины бюретки и поворотом крапа соединяют бюретку с реактором. Реактор вынимают из бани и, наклоняя его, постепенно пересыпают карбид кальция в колбочку с навеской, осторояшо встряхивая ее при этом.

Когда при встряхивании прекратится выделение ацетилена, реактор погружают на 5 мин в баню с водой, нагретой до определенной температуры (35—40° С при анализе спирто-водных продуктов; 80—85° С при анализе технического паральдегида и других продуктов с высокой температурой кипения).

По мере выделения ацетилена напорный сосуд следует опускать ниже уровня в бюретке, чтобы в приборе поддеряшвалось небольшое разрежение.

Затем реактор помещают в баню с водой комнатной температуры. Через 8—10 мин, когда в бюретке установится постоянный объем, измеряют объем выделившегося ацетилена; отмечают температуру воды в муфте и водяной бане.

Содержание воды х (в вес. %) в анализируемом продукте рассчитывают по формуле:

_ У-273 (р—й) 36-100 _ 0.16KV

Х (273 + <)760-22 400g g

где V — объем ацетилена, выделившегося при определении, мл; р — атмосферное давление, мм рт. ст.; h — упругость паров воды над рассолом при температуре помещения, мм рт. ст.; 36 — количество воды, соответствующее одному молю ацетилена, г;

7 Заказ 827. 97

t — температура помещения при определении, "С; g — навеска анализируемого продукта, г; . _ К — коэффициент приведения газа к нормальным условиям. Продолжительность определения 20—25 мин. Ошибка определения и допускаемое расхождение 0,5%.

Определение эфира в спирто-водкых смесях

Метод основан на отгонке эфирной фракции и дальнейшем определении в отгоне эфира в сумме с углеводородами экстрагированием бензином в присутствии воды. Из найденного суммарного содержания эфира и углеводородов (в объемн. %) вычитают содержание углеводородов (в объемн. %), найденное принятым для анализируемого продукта методом.

Реактивы и оборудование

3

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
лилия львиное сердце купить
Компания Ренессанс: купить деревянную лестницу на второй этаж - оперативно, надежно и доступно!
кресло ch 599
аренда контейнера для интернет магазина

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)