химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

с термометром на 100° С, холодильника (длинамуфты 45—

50 см) и форштоса 1

Пикнометры 10 мл 2

Ход определения

Удаление примесей

Спирто-водный конденсат. В чистую, взвешенную на технических весах с точностью до 0,05 г делительную воронку цилиндром вливают 50 мл анализируемой пробы и взвешивают вторично с той же точностью. Затем в воронку вливают 25 мл дистиллированной воды, 75 мл насыщенного раствора поваренной соли, 50 мл керосина и производят экстрагирование, встряхивая содержимое воронки 3 мин; после этого слоям дают отстояться 10 мин. Нижний слой сливают через кран в другую делительную воронку, приливают к нему вновь 50 мл керосина и проводят второе экстрагирование точно так же, как и первое. После второго экстрагирования нижний слой, содержащий этиловый спирт и альдегид, переводят в колбу емкостью 250 мл, добавляют 30—40 мл раствора щелочи, несколько мелких кусочков пористого материала и присоединяют колбу к прибору для отгонки.

До начала отгонки, для осмоления альдегида жидкость слегка кипятят в течение 15—20 мин так, чтобы пары из колбы не достигали дефлегматора, после чего начинают отгонку. Количество отгона должно составлять 60—70 мл.

аг.

Спирто-водная смесь с большим содержанием примесей. В чистую, взвешенную с резиновой пробкой делительную воронку •вливают цилиндром 50 мл анализируемого продукта, предварительно охлажденного до 0° С, закрывают воронку пробкой и вторично^ взвешивают на технических весах с точностью до 0,05 г. Затем в воронку приливают 25 мл 10%-ного раствора поваренной соли и 50 мл керосина, закрывают воронку пробкой и встряхивают 2 мин; слоям дают отстояться 5 мин и сливают нижний слой в другую воронку. К верхнему слою, оставшемуся в первой делительной воронке, приливают еще 25 мл раствора поваренной соли и вновь производят извлечение спирта в том же порядке. Нижний слой вновь сливают в ту же воронку. Такую отмывку повторяют еще два раза.

Во вторую воронку с нижними слоями, собранными от всех отмывок, приливают 50 мл керосина, содержимое встряхивают 2 мин, дают слоям остояться в течение 15 мин. Образовавшийся нижний слой сливают в круглодонную колбу, добавляют 30 мл раствора щелочи, несколько мелких кусочков пористого материала и присоединяют к обратному холодильнику. Содержимое колбы слабо кипятят 30 мин для осмоления альдегида. После охлаждения колбу отделяют от холодильника, вносят свежие кусочки пористого материала и присоединяют к прибору для отгонки.

Спирто-водная смесь с малым содержанием примесей. Во взвешенную на технических весах с точностью до 0,1 г делительную воронку вливают 100 мл спирто-водной смеси и взвешивают вторично с той же точностью. Затем в воронку всыпают 15 г сухой поваренной соли (так, чтобы получился 14—15%-ный раствор) и встряхивают до растворения. После этого цилиндром приливают 50 мл керосина и встряхивают воронку 2—3 мин. Слоям дают отстояться 20—25 мин. По истечении этого срока нижний слой сливают в колбу, добавляют в нее 30 мл раствора щелочи, несколько кусочков пористого материала и присоединяют к прибору для отгонки. Жидкость в колбе вначале слегка кипятят в течение 15—20 мин, а затем начинают отгонку.

Отгонка и определение спирта по относительной плотности отгона. Жидкость перегоняют до 99—100° С, собирают отгон в чистую сухую взвешенную с резиновой пробкой плоскодонную 100 мл колбу или в цилиндр. По окончании отгонки приемник закрывают пробкой и взвешивают на технических весах с точностью до 0,05 з.

Относительную плотность отгона определяют пикнометром при 20° С (стр. 61) и по таблице * находят содержание спирта и отгоне (в вес. %).

* Си. Справочник химика, т. III, Изд. «Химия», 1964, стр. 55S.

95

вес. %) в анализируемом

Содержание этилового спирта х (в продукте рассчитывают по формуле:

g

%;

где а — содержание спирта в отгоне, вес. b — вес отгона, г; g — навеска продукта, взятая на определение, г.

Продолжительность определения 70—100 мин. Ошибка определения для спирто-водных смесей, содержащих 40—65% спирта, ±0

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
коорзина из гвоздик 9мая
Фирма Ренессанс лестница на второй этаж для дачи дешево - надежно и доступно!
кресло для посетителей ch 993 low v
аренда ячейки для вещей недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)