химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

лажденной во льду.

Содержимое колбы перемешивают, прибавляют 2—3 капли индикатора и титруют 0,1 н. раствором щелочи до появления зеленой (со смешанным индикатором) или голубой (с бромфеноло-вым синим) окраски. При расчете плотность альдегидной воды принимают условно равным единице.

Определение альдегида в спирто-водных смесях. В коническую колбу вливают 20 мл дистиллированной воды, 5 мл 1 н. раствора соли гидроксиламина и пипеткой точно 3 или 5 мл анализируемого продукта. После этого колбу встряхивают, прибавляют в нее 1—2 капли индикатора и титруют смесь 0,1 н. раствором щелочи до появления переходной окраски.

Навеску рассчитывают умножением емкости пипетки на плотность анализируемого продукта, приведенного к температуре, измеренной во время набора пробы.

Определение формальдегида в промежуточных и побочных продуктах производства изопрена. Во взвешенную на технических весах с точностью до 0,01 г колбу с 20 мл воды вносят пипеткой 3—5 мл пробы продукта, перемешивают до растворения пробы и снова взвешивают. Затем приливают несколько капель индикатора и, если реакция содержимого колбы окажется кислой, нейтрализуют кислоту 0,1 н. раствором щелочи, а потом добавляют 5 мл раствора соли гидроксиламина, перемешивают и через 15 мин титруют до появления переходной окраски. До такой же окраски титруют и при установлении кислотности 5 мл раствора соли гидроксиламина с 20 мл дистиллированной воды.

Продолжительность определения (в мин) при анализах!

углеводородных фракций 20—25

продуктов с большим содержанием альдегида 15—20

спирто-водных смесей 5—10

Допускаемые расхождения (в %) при анализах:

углеводородных продуктов и альдегидной воды 0,01

спирто-водных и спиртовых продуктов 0,20

технического альдегида 1,00

Примечания 1. При приготовлении новых растворов соли гидро-кеиламина или щелочи кислотность гидроксиламина необходимо определять заново.

2. При анализе продуктов, содержащих большие количества альдегида, можно применять раствор соли гидроксиламина, предварительно нейтрализованный щелочью.

3. При анализе других, не упомянутых выше продуктов, содержащих различные количества альдегида, необходимо руководствоваться следующим:

а) навеску анализируемого продукта брать с таким расчетом, чтобы на

определение затрачивалось не менее 5 мл щелочи;

б) растворы соли гидроксиламина вводить в реакцию из расчета, что

1 мл 1 н. раствора сопи связывает 0,044 г альдегида, при этом затрачивается

—10 мл 0,1 н. раствора щелочи;

в) определять альдегид с помощью соли гидроксиламина можно только

в продуктах, имеющих нейтральную среду по отношению к смешанному

индикатору; в случае щелочной или кислой среды необходимо сначала

оттитровать навески анализируемого продукта до нейтральной реакции,

а затем, внести раствор соли гидроксиламина.

Определение этилового спирта методом отгонки с предварительным удалением примесей

Определение заключается в удалении основных примесей (углеводородов, диэтилового эфира, ацетальдегида и высших спиртов), находящихся в спиртовых продуктах, после чего этило32

вый епирт отгоняют о водой и находят содержание его по удельному весу дистиллата.

Способы удаления примесей меняются в зависимости от состава продукта. Углеводороды и диэтиловый эфир, при небольшом содержании их, удаляют путем экстрагирования керосином при разбавлении продукта раствором поваренной соли, а при большом содержании выделяют этиловый спирт путем отмывки его 10 % -ным .раствором поваренной соли с последующим экстрагированием керосином. Ацетальдегид удаляют, осмоляя его раствором щелочи при кипячении.

Реактивы и оборудование

Керосин Грушеобразные делительные ненасыщенный раствор NaCL (я = 1,2) ронки (250—300 и 500 мл) . . 2

10% раствор NaCl Мерпые цдлипдры (25,50 и 100мл) 3

Твердый NaCl Круглодонпые колбы (250 и

30% раствор щелочи 500 мл) 2

Плоскодонные колбы(100—250мл) 2 Холодильник (длина муфты 50—

60 а) 1

Прибор для отгонки, состоящий из двухшарикового дефлегматора

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сковороды-гриль амт купить в москве
частотный преобразователь fc-051pkt75t4e20
концерт аквариум в москве
круговые бетонные скамейки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.05.2017)