химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

няют). Через 10 мин (пипетку не встряхивать!) переводят газ в бюретку, доводя жидкость в капилляре пипетки до прежнего уровня. Спустя 2 мин производят отсчет объема газа в бюретке. Операцию повторяют до тех пор, пока изменение объема газа не достигнет постоянной величины (~0,2 мл, за 10 мин). После этого отсоединяют пипетку и измеряют объем газа.

Суммарное содержание винилацвтилена и дивинилацетилена

ЖВА+ДВА

в объемн. % рассчитывают по формуле:

_ (У—Vi + д») 100

гВА + ДБА— у

где V — начальный объем газа в бюретке, мл; V\ — объем газа, оставшегося в бюретке, мл; а — постоянное изменение объема, мл; в — число поглощений.

Определение ацетилена

Остаток газа после поглощения винилацвтилена и дивинил-ацетилена переводят в пипетку Гемпеля, наполненную олеумом. Поглощение производят при встряхивании пипетки до постоянного объема газа. Перед окончательным отсчетом объема из газа поглощают пары S03 в пипетке с раствором щелочи.

Содержание ацетилена в смеси х (в объемн. %) рассчитывают по формуле:

(VA-IV1+an)loo

V

где У2 — объем газа в бюретке после поглощения паров S03, мл.

Анализ жидких продуктов

Определение альдегидов солями гидронсиламина

Метод основан на свойстве альдегида реагировать с солянокислым или сернокислым гидроксиламином по уравнению: CH3CHO + NH2OH • НС1 —J- CHaGHNOH + HCl + H20

Выделившуюся кислоту определяют титрованием раствором щелочи в присутствии смешанного индикатора метиловый оранжевый -)- индигокармин или, еще лучше, в присутствии бромфено-лового синего. При применении первого индикатора окраска меняется от фиолетовой (в кислой среде) до зеленой (в щелочной среде), переходный цвет серый. При применении второго индикатора окраска изменяется от желтой (в кислой среде) до голубой (в щелочной среде), переходный цвет зеленый.

Так как раствор соли гидроксиламина имеет кислую реакцию, то по приготовлении определяют его кислотность. Для этого следует брать те количества раствора соли гидроксиламина и дистиллированной воды, какие применяются при анализе (холостой опыт). Это необходимо особенно при малых количествах альдегида, так как дистиллированная вода по отношению к дан-пому индикатору не нейтральна. Кроме того, при проведении холостого опыта учитывают возможную ошибку при титровании до появления зеленой окраски.

Содержание альдегида х (в вес. %) в анализируемом продукте (в расчете на ацетальдегид) вычисляют по формуле: _ (a — b)Fn-100

е

где а — объем раствора щелочи, затраченной на титрование пробы, мл;

,90

91

b — кислотность раствора соли гидроксиламина (холостой опыт), мл;

F — фактор применяемого раствора щелочи; g — навеска продукта, г;

п — количество ацетальдегида, эквивалентное 1 мл раствора щелочи, г (для 0,1 н. — 0,0044; для 0,5 н. — 0,022).

Реактивы и оборудование

1 н. раствор соли гидроксиламина Конические колбы (200—250 ли) 2

(70 г оолянокислого или 82 г сер- Пипетка (3—5 ли) 1

нокислого гидроксиламина на 1 а Пипетка (50 мл) 1

воды)

0,1 п. раствор щелочи

Индикатор (метиловый оранжевый +

+ индигокармин или бромфенолопый синий)

Ход определения

Определение альдегида в углеводородных фракциях. В коническую колбу вливают 50 мл дистиллированной воды, 1—2 мл 1 н. раствора соли гидроксиламина и пипеткой точно 3 или 5 мл анализируемого продукта, охлажденного до 0° С. Содержимое колбы энергично встряхивают в течение 5 мин, после чего выдерживают 10 мин для достижения полного взаимодействия альдегида с гидроксиламином. Затем прибавляют 2—3 капли индикатора и титруют 0,1 н. раствором щелочи до появления переходной окраски.

Навеску вычисляют умножением взятого объема анализируемого продукта на его плотность, определенный при 0° С.

При анализе углеводородных фракций с очень малым содержанием альдегида навеску увеличивают (10—20 мл).

Определение альдегида в альдегидной воде. В коническую колбу вводят из бюретки 5 мл 1 н. раствора соли гидроксиламина, 20 мл дистиллированной воды и пипеткой 5 мл исследуемой альдегидной воды, ох

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аппаратура для дискотек в аренду
Компания Ренессанс: лестницы металлокаркас - качественно и быстро!
кресло руководителя manager
сдам кладовку москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)