химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

нным в последнем разделе главы.

При выполнении анализов работу следует производить с особой тщательностью. Во избежание случайных результатов всегда делают не менее двух параллельных определений. Результат принимают лишь в том случае, когда расхождение не превышает допустимой для данного метода погрешности. В противном случае анализ повторяют до получения сходимых результатов.

Анализ газообразных продуктов

В настоящее время основным методом полного газового анализа стал хроматографический метод. Однако, в отдельных случаях еще не утратили своего значения и методы, основанные на химическом поглощении (прибор Гемпеля, газоанализатор ВТИ-2).

80

Наиболее совершенным из них является газоанализатор ВТИ-2*" (рис. 46). Определение отдельных компонентов газовой смеси основано на химическом поглощении этих компонентов соответствующими поглотителями.

Определение отдельных номпонентов газовой смеси

Определение дивинила бронированием

Этот метод применим для газовых смесей с любым содержанием дивинила и без примесей других диеновых углеводородов. Определение основапо на том, что при пропускании газа через бром дивинил образует твердые тетрабромиды, в то время как другие компоненты газа (этилен, бутилены) образуют жидкие дибромиды, легко отделяемые от тетрабромида дивинила отгонкой при разрежении. По весу тетрабромида рассчитывают содержание дивинила.

Реактивы и оборудозание

Раствор брома (х. ч. , ч.д. а) в хло- Бюретка (100 мл) 1

реформе или четыроххлористом Газометр цилиндрический (500 мл),

углероде в объемном соотношении градуированный на 5 мл . . . 1

1:5 или 1:3 Газометр шарообразный (200—

30%-ный раствор щелочи 300 мл) с припаянной трубкой

(25—30мл), градуированный на

0,2 мл 1

Прибор для бромирования

(рис. 47) 1

Прибор для отлонки бромидов

(рис. 48) 1

Ход определения

В газометр, наполненный насыщенным раствором поваренной соли, набирают анализируемый газ: при содержании дивинила в газовой смеси > 50% — 100 мл в бюретку, при содержании дивинила 10—50% — 200—300 мл в шарообразный газометр, при содержании дивинила <; 10% — 500 мл в цилиндрический газометр.

Чистую сухую колбочку 1 (рис. 47) взвешивают вместе с капилляром, но без пробки, с точностью до 0,0005 г. Капилляр вставляют в пробку и подгоняют в колбочке так, чтобы конец его не доходил до дна на ~ 2 мм.

Затем в колбочку наливают 1—2 мл раствора брома (бром : : растворитель =Д: 5) в случае анализа газа с малым содержанием дивинила или 3—4 мл раствора брома (бром: растворитель = 1:3)

при анализе газа с большим содержанием дивинила, колбочку плотно закрывают пробкой с капилляром и помещают в стакан со льдом. Отводную трубку колбочки 1 соединяют со склянкой Тищенко 3 с крепким раствором щелочи, а конец капилляра — через счетчик пузырьков 2 с газометром.

После этого измеряют объем газа в газометре, отмечая при этом температуру и атмосферное давление. Напорную склянку ставят выше газометра, и, осторожно приоткрывая кран, пропускают газ с такой скоростью, чтобы через счетчик проходили отдельные частые пузырьки (20—25 мл/мин).

Когда весь газ из газометра будет вытеснен, поднимают напорную склянку так, чтобы рассол заполнил счетчик пузырьков до колена А. После этого закрывают кран газометра и отделяют колбочку от системы, надев на верхний конец капилляра и на отводную трубку колбочки резиновые трубки с закрытым винтовым зажимом.

Колбочку 1 присоединяют к прибору дл'я отгонки (рис. 48). Постепенно водоструйным насосом создают в приборе разрежение,

не допуская при этом подъема брома в колбочке 1 выше расширенной части. Когда основная масса брома испарится, вакуум увеличивают, немного приоткрывая при этом зажим на капилляре колбочки 1, и продолжают отсасывание бромадо обесцвечивания бромидов.

Затем колбочку 1 с бромидами погружают в кипящую водяную баню 2 так, только расширенная часть кол-поддерживают давление

82

83

Отгонку на кипящей бане производят 15 мин, после чего закрываю

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
текстурная декоративная штукатурка
рекламные лед панели как сделать
блюдо для закусок с отделениями купить
насос тр 32-80/4

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.07.2017)