химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

ное значение показания термометра в момент вамерзания раствора. Сделать это можно графически, построив зависимость показание термометра — время (рис. 44). Точка А па оси ординат соответствует замеченному значению температуры.

77

Точка Б — исправленному значению. Способ нахождения исправленного значения температуры замерзания ясен из рисунка и дополнительного пояснения не требует.

Определение молекулярного веса по Расту. Определение температуры плавления производят в капилляре.

В сухой и чистый, запаянный с одного конца капилляр диаметром 3—4 мм и длиной 50—70 мм (рис. 45, а) с помощью более

(

^1

Рис. 45. Капилляр для определения молекулярного веса по Расту:

а — капилляр, б — наполнение капилляра: 1 — капилляр; Z — узкая капиллярвая трубка; з — стеклянная нить — «поршень»; в — первая стадия запаивания капилляра; a — запаянный капилляр.

узкого капилляра 2 с «поршнем» 3 (рис. 45, б) вносят 2—5 мг исследуемого вещества*. Количество внесенного вещества определяют по разности масс капилляра 1 с веществом и пустого капилляра. Таким же образом в капилляр вводят растворитель (чаще всего камфору) в количестве, необходимом для получения 5—10%-ного раствора исследуемого вещества. После этого капилляр снова насухо вытирают, взвешивают и запаивают примерно на 20 мм выше уровня вещества на пламенимикрогорелки (рис. 45,в и г). Запаивание следует производить осторожно чтобы не улетучивался растворитель. При этом нижнюю часть капилляра следует обернуть мокрой фильтровальной бумагой. Верхняя часть запаянного капилляра должна быть оттянута в толстую нить (рис. 48, г), удобную для крепления капилляра к термометру с помощью резинового кольца (см. рис. 41).

Запаянный капилляр осторожно нагревают до расплавления растворителя (во избежание перегрева и разложения вещества нагрев лучше производить на парафиновой бане, нагретой до 185° С) и встряхивают до полного растворения вещества в камфоре. Растворенное вещество должно хорошо смешаться с камфорой.

поэтому последнюю операцию проделывают с особой тщательностью.

Температуру плавления раствора и чистого растворителя определяют в приборе для определения температуры плавления. Для ускорения работы к одному термометру следует прикрепить сразу два капилляра — с раствором и с чистым растворителем (наиболее удобен термометр со шкалой 140—230° С). Раствор расплавляется не сразу, так как концентрация его в процессе плавления меняется. Сначала образуется жидкость, в которой видна мелкая сетка кристаллов, количество их постепенно уменьшается. За температуру плавления принимается та, при которой исчезают последние кристаллы на дне капилляра. Определение делается несколько раз, причем, после каждого расплавления термометр с капиллярами необходимо выпимать из прибора и, наклоняя его, добиваться перемешивания не успевшего еще замерзнуть раствора. Расхождение последовательных определений не должно превышать 0,5 град.

Молекулярный вес рассчитывают, по той же формуле, что и в методе Бекмана (см. стр. 77).

Точность определения не превышает 5 %.

Перед началом определении значение криоскопической постоянной камфоры, имеющейся в распоряжении, следует уточнить, производя определение со стандартным веществом, в качестве которого можно взять чистый нафталин (М=128).

78

Аналитические методы в лаборатории основного органического синтеза

В этой главе изложены методы анализов, которые студентам придется производить при выполнении работ, описанных в Практикуме.

В последние годы в научно-исследовательских и заводских лабораториях, наряду с химическими, все большее применение находят физико-химические методы анализа, такие, как потенцио-метрическое и кондуктометрическое титрование, полярография, спектрофотометрия, масс-спектрометрия, ядерный магнитный резонанс и др. В данной главе значительное внимание уделено химическим методам, широко распространенным в лабораторной лрак-тпке, однако при наличии соответствующего оборудования следует отдавать предпочтение физико-химическим методам,-описа

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
световые короба на светодиодах
Магазин КНС Нева предлагает три в одном принтер ксерокс сканер - от товаров до интеграции в Санкт-Петербурге!

где оставить вещи в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.03.2017)