химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

кала термометра градуирована для температур, близких к 0° С. При применении растворителя с точкой замерзания, значительно отличающейся от 0° С, найденную с помощью термометра разность температур следует пересчитать, пользуясь приведенными ниже данными:

Интервал температур, грав ^Serae™6

1 град шкалы

0—5 1,000

20—25 1,009

30—35 1,013

45—50 1,020

При точных измерениях необходимо внести указанную в паспорте термометра поправку на неравномерность капилляра термометра.

Отсчет показаний следует производить с помощью лупы, с точностью до 0,2 наименьшего деления шкалы.

При определении молекулярного веса вещества определяют разность температур замерзания чистого растворителя и раствора. Поступают при этом следующим образом. В сухую и чистую пробирку 3 наливают такое количество чистого растворителя, чтобы ртутный шарик термометра был бы полностью погружен в жидкость. Количество растворителя определяют по разности весов наполненной и пустой пробирки. Взвешивание производят на технических весах с точностью до 0,1 г. Затем в пробирку вставляют пробку с термометром и мешалкой и производят приблизительное определение , показания термометра при замерзании жидкости. Для этого помещают пробирку 3 непосредственно в охлаждающую среду и охлаждают ее при перемешивании. Момент замерзания определяют по выпадению кристаллов. После этого, осторожно нагревая пробирку, полностью расплавляют кристаллы, стараясь при этом по возможности не перегреть жидкость (если жидкость все же перегреется, то следует охладить ее до температуры на 0,5 град выше найденной ранее приблизительно температуры замерзания, вновь погрузив пробирку в охлаждающую среду), и производят точное определение показания термометра при замерзании. При этом пробирку 3, вставив ее предварительно в пробирку 2, охлаждают через воздушную прослойку. Охлаждение ведут вначале при перемешивании, а при достижении температуры, на 0,2—0,3 град превышающей температуру замерзания, перемешивание прекращают или значительно

76 замедляют, что дает возможность жидкости переохладиться. Как только переохлаждение достигнет 0,2—0,3 град, возобновляют энергичное перемешивание, чем вызывают кристаллизацию. Температура жидкости при атом опять поднимается и в случае чистого растворителя значительное время удерживается на постоянном уровне, а в случае раствора, достигнув максимального значения, постепенно снижается, вследствие повышения концентрации раствора при вымерзании растворителя. За точку замерзания принимают макеимальное показание термометра. Определение производят не менее трех раз, добиваясь, чтобы расхождение между последовательными замерами температуры не превышало 0,006 град, и берут среднее арифметическое г значение.

Рис. 44. График изменения температуры при замерзании раствора.

Точно так же производят определение температуры замерзания раствора. На- 6 веску исследуемого вещества вводят в про- А бирку 3 через боковой отросток 12, следя за тем, чтобы вносимое вещество не попадало на стенки пробирки или на термометр выше уровня растворителя. Жидкое вещество осторожно прикапывают из специальной пипетки для взвешивания. Взвешивание производят на аналитических весах, величина навески определяется по

разности весов пипетки с веществом до и после взятия ив нее навески. Величина навески должна быть такой, чтобы понижение температуры замерзания At составляло ~0,2 град.

С одной порцией бензола можно провести 2—3 параллельных определения, добавляя новые порции исследуемого вещества. Из найденных значений молекулярного веса берется среднее арифметическое.

M = t

Расчет молекулярного веса М производят по формуле:

lOOOg MG

где е — криоскопическая постоянная растворителя; g — навеска вещества, г;

Д? — понижение температуры замерзания, град; G — количество растворителя, г.

Точность определения составляет около 5%. Основная ошибка состоит в том, что не учитывается количество вымерзшего растворителя. Однако можно получить более точные результаты, если найти исправлен

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
такси премиум класса москва белый
изготовление металлических стеллажей на заказ москва
построение домашних кинотеатров
концерты крокус сити холл 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)