химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

При этом растворение не должно сопровождаться диссоциацией или ассоциацией вещества пли химическим взаимодействием его с растворителем.

Указанные методы основаны на том, что растворы замерзают при более низких температурах, чем чистый растворитель. Для разбавленных растворов понижение температуры замерзания пропорционально концентрации раствора:

Д; = ее

где е — коэффициент пропорциональности;

с — концентрация растворенного вещества, вырая«шная в молях на 1000 г растворителя.

Величина е является характеристикой растворителя и называется молярным понижением температуры замерзания или кри-оскопической постоянной.

Значения молярного понижения температуры замерзания наиболее употребительных для определения молекулярного веса растворителей приведены в табл. 4.

Таблица 4

Криоскопическая постоянная е некоторых растворителей

Растворитель е Т. пл.,

°С Растворитель в Т. пл.,

°С

1,86 0 Нафталин .... 7,1 80,1

5,1 5,5 Циклогексанол . . 42,5 24,7

Ледяная уксусная 37-40 176-180

3,9 16,6

Точность определения молекулярного веса обуславливается величиной криоскопической константы и связанной с этим точностью измерения температуры замерзания. Чем ниже значение криоскопической постоянной, тем точнее должно быть измерение температуры. Для таких растворителей, при использовании которых понижение температуры замерзания составляет всего

74

0,2—0,3 град, определение производят в приборе Бекмана с помощью специального термометра с большим ртутным шариком, погруженным непосредственно в раствор. Этот метод требует значительных количестг исследуемого вещества (0,2—0,5 г).

При использовании в качестве растворителя камфоры или циклогексанола Д? может составлять несколько градусов. Определение молекулярного веса в этом случае производится по методу Раста в приборе, аналогичном описанному уже для определения температуры плавления (см. стр. 68), с применением обычного термометра (с ценой деления 0,1 или 0,2 град). Метод очень прост и не требует значительного расхода исследуемого вещества (бывает достаточно всего несколько миллиграмм).

Однако, возможности этого метода ограничены небольшим ассортиментом растворителей. Наиболее удобна камфора, обладающая очень высокой растворяющей способностью по отношению к большинству органических веществ.

Для веществ, нерастворимых в камфоре или образующих с ней соединения, а также разлагающихся при температуре ниже 180° С, этот растворитель непригоден.

1 — стакан; 2 — «рубашка»; 3 — пробирка; 4 — крышка; 5, 9 а 11— пробки; ей 8 — мешалки; 7 — термометр Бекмана; 10 — термометр; 12 — боковой отросток.

Определение молекулярного веса по Бекману. Основной частью прибора Бекмана (рис. 43) является пробирка 3 с боковым отростком 12. Верхнее отверстие пробирки плотно закрывается пробкой 9, через

которую проходит термометр 7 и мешалка 8 из нихромовой проволоки. Нижний конец мешалки загнут в виде кольца, свободно охватывающего нижнюю часть термометра. Пробирка^ со вставленным в нее термометром и мешалкой с помощью пробки 5 закрепляется в более широкой пробирке 2, выполняющей назначение воздушной бани, которая в свою очередь укрепляется в крышке 4 стеклянного стакана 1. Стакан 1 перед началом опыта заполняют охлаждающей средой, температура которой должна быть на 3—5 град ниже ожидаемой точки замерзания. II зависимости от выбранного растворителя в качестве охлаждающей среды применяют воду, воду со льдом, воду со льдом и с солью. Уровень охлаждающей смеси должен быть выше, чем уронень жидкости в пробирке 3

75

Термометр Бекмана 7 имеет большой ртутный шарик и длинную шкалу, с пределом намерения 5° С и ценой деления 6,01 град. В верхней части термометра имеется устройство, с помощью которого можно изменять количество ртути в капилляре термометра. Термометр настраивают таким образом, чтобы при температуре замерзания чистого растворителя ртуть устанавливалась в верхней части шкалы. Такой термометр дает возможность измерять только разность температур. Ш

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
подобрать проектор
Компания Ренессанс лестница винтовая металлическая - качественно, оперативно, надежно!
кресло сеньор
Самое выгодное предложение в KNSneva.ru: HP Pavilion 14-am012ur - поставка техники в СПБ и города северо-запада России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)