химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

ва и измерении объема воздуха, вытесненного при этом из сосуда и равного объему образовавшихся паров.

1 — сосуд для испарения вещества; г — паровая баня; з — холодильник; 4 — отросток для отвода воздуха; 5 — приспособление для сбрасывания " -ампула, 7 — пробка; «—бюретка; 9 — трехходовой кран.

ампул; б ?

дильник объемом боковым 5 для

Прибор для определения молекулярного веса (рис. 42) состоит из стеклянного сосуда 1, помещенного в паровую баню 2, имеющую обратный холо-3. Сосуд 1 имеет нижнюю более широкую часть - 200 мл. Верхняя, более узкая часть, снабжена отростком 4 для отвода воздуха и приспособлением сбрасывания ампулы 6. Верхнее отверстие сосуда плотно закрывается пробкой 7.

Для измерения объема вытесненного воздуха отводную трубку 4 присоединяют к газовой бюретке емкостью 50 мл.

Нижний оттянутый конец ампулы 6 (см. стр. 36) должен быть по возможности тонкостенным, чтобы он ломался при падении ампулы. Заполнение ампулы производят следующим образом. Держа ее за длинный капилляр, прогревают в течение нескольких секунд над небольшим пламенем спиртовки и сразу же опускают открытый конец капилляра в исследуемое вещество. При охлаждении ампулы жидкость затягивается в нее. После этого перепаивают капилляр на остром пламени паяльной горелки на расстоянии 3—4 см от ампулы. Отпаянный конец взвешивают вместе с запаянной- ампулой. Для того чтобы в нем не осталась жидкость, после отпаивания его прогревают в коптящем пламени.

Массу взятого вещества (—0,2 г) определяют по разности масс заполненной и пустой ампулы.

Определение производят следующим образом. В паровую баню 2 заливают выбранное в качестве теплоносителя вещество * и вносят кипелки. Ампулу с исследуемым веществом помещают в верхней части сосуда 1 на приспособлении для сбрасывания, закрывают сосуд 1 пробкой и присоединяют его к бюретке 8. Затем нагревают баню на газовой горелке так, чтобы пары теплоносителя поднялись до отводной трубки обратного холодильника и следят за изменением уровня затворной жидкости в бюретке. Когда температура установится постоянной и уровень жидкости перестанет изменяться, с помощью уравнительного сосуда выравнивают давление в системе с атмосферным и, поставив кран бюретки 9 на сообщение с атмосферой, полностью вытесняют воздух из нее. После этого вновь устанавливают кран 9 на сообщение с сосудом 1 и, с помощью устройства 5, сбрасывают ампулу. Если при падении ампула не разбилась, то ее извлекают из прибора и утяжеляют, надев на верхний запаянный конец свинцовое колечко, после чего все повторяют снова.

Объем воздуха, вытесненного образовавшимся паром исследуемого вещества, V измеряют в бюретке 8 и приводят к нормальным условиям пересчетом по формуле:

273 (p-h) 760(273 + 0

гдер —- барометрическое давление, мм рт. ст.;

h — упругость паров затворной жидкости в бюретке, мм рт. ст.\ t — температура воздуха в бюретке, °С.

Молекулярный вес вещества рассчитывают по формуле: „_ 22 400«

где g — навеска вещества, г;

* В качестве теплоносителя выбирают вещество, имеющее более высокую (имнературу кипения, чем исследуемое. Разность температур кипения должна составлять не менее 20 град. Для веществ с температурой кипения до 80° С шнлоносителем может служить вода. Для получения более высоких темпе-juryp можно применять ксилол (т. кип. 138—144° С), анилин (т. кип. 184° С), ueijiiujiim (т. кип. 218° С), дифениламин (т. кип. 302" С) и др.

V0 — объем вытесненного воздуха, приведенный к нормальным условиям, см3.

72

73

Выполняют не менее двух параллельных определений. После каждого определения из сосуда 1 необходимо отсосать пары исследуемого вещества. Для этого опускают почти до дна сосуда 1 узкую стеклянную трубку, присоединейную к водоструйному насосу.

Методы определения молекулярного веса, основанные на понижении температуры замерзания растворителя

Эти методы применимы для жидких и твердых веществ с молекулярным весом до 1500—2000, хорошо растворимых в применя ющихся для этих методов растворителях.

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьтерные курсы для дизайнеров интерьеров
дизайнер посое курсов
решетка ограждения металлическая ос-т15-00 высотой 1.0 м
обучение аппаратному маникюру и педикюру в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)