химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

69

двух сосудов, вставленных на пробке один в другой. Во внутренний сосуд 2 с отводной трубкой 5, к которой присоединяется холодильник и приемник, впаяна трубка 3, доходящая почти до дна и имеющая выход через боковую стенку сосуда. В сосуд 2 на пробке вставляется термометр, как это показано на рисунке.

Для определения температуры кипения в сосуд 1 наливают 3—5 мл исследуемой жидкости и бросают в нее кипелки. Жидкость нагревают до кипения. Пары жидкости вначале конденсируются во внутреннем сосуде и образовавшийся конденсат постепенно нагревается до температуры кипения барботирующим через него паром, поступающим по трубке 3. Постоянная температура устанавливается через 5—10 мин. Точность определения при условии равномерного спокойного кипения определяется точностью примененного в приборе термометра.

Микрометод определения температуры кипения

Когда в распоряжении имеется небольшое количество вещества, приходится применять микрометоды определения температуры кипения, например метод Сиволобова.

1 — внешний сосуд; 2 — внутренний сосуд; з — трубка, впаянная в стенку внутреннего сосуда, 4 — термометр; 5 — отводная трубка.

Исследуемую жидкость с помощью пипетки с оттянутым концом вносят в тонкостенную запаянную с одного конца трубку, имеющую диаметр 3—4 мм и длину 10— 12 см; высота слоя жидкости должна быть 6—8 мм. Затем в трубку помещают запаянный с одного конца капилляр так, чтобы открытый конец его находился в жидкости. Трубку с жидкостью и капилляром прикрепляют с помощью резинового кольца к термометру, как это показано на рис. 41. Нагревание производят в таком же приборе, как и при определении температуры плавления (см. рис. 39). Температуру поднимают со скоростью 10—15 град/мин,, а при приближении к ожидаемой температуре кипения замедляют подъем температуры до 1 град/мин. Когда из капилляра начнет выходить непрерывная цепочка пузырьков, отмечают температуру и прекращают нагрев. Как только выделение пузырьков прекратится и жидкость начнет затягиваться в капилляр, отмечают температуру второй раз. Найденный температурный интервал принимают за температуру кипения жидкости.

70

Точность метода не превышает ±0,5 град. При определении температуры кипения нужно помнить следующее:

1. Исследуемая жидкость и прибор должны быть сухими, так как присутствие влаги может значительно исказить результат определения.

2. При точном определении температуры кипения необходимо обязательно регистрировать атмосферное давление.

Для получения сравнимых данных следует находить температуру кипения при вполне определенном давлении. Если атмосферное давление при проведении опыта отличалось от 760 мм рт. ст., то к полученному результату можно внести поправку, пользуясь табл. 3.

Определение молекулярного веса

1 — широкий капилляр; 2 — узкий капилляр; з — термометр, 4 —

резиноиое

кольцо.

Чаще всего молекулярный вес определяют с целью выяснения строения вещества. В этом случае, как правило, приходится делать выбор между однократным, удвоенным и многократным молекулярным носом.вещества, состав которого определен элемен-тнрпым анализом. Поэтому обычно приходится удоилетворяться умеренной точностью опреде-Jl I'll пи.

71

Из многочисленных методов, описание которых можно встретить в литературе, рассмотрим лишь ннпболсо простые и удобные.

Этот метод пригоден для газообразных веществ и для жидкостей, не разлагающихся при температуре кипения.

При вычислении молекулярного веса исходят из того, что при нормальных условиях (р = 760 мм рт. ст., t = 0° С) одна граммолекула любого газа заП ^5iL т/п нимает объем, близкий

* . / ЙД к 22,4 дм3.

7 И Г| ДЛЯ газ0В' плотность

которых при нормальных условиях известна, численное значение молекулярного веса может быть рассчитано простым умножением значения плотности газа, выраженной в кг/м3 или г/дм3, на число 22,4.

Определение молекулярного веса жидких веществ по плотности пара. Метод заключается в ис-V парении в закрытом сосуде навески исследуемого вещест

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
куплю дачный участок на новой риге
купить компьютерный стол 800 мм в интернет магазине недорого
почасовая аренда автомобиля
купить сковороды fissler

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.04.2017)