химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

каеаясь пинеткой к призме, вещество и закрывают блок, наклоняя в это время прибор так, чтобы жидкость не стекла с призмы. После того устанавливают зеркало 11 таким образом, чтобы получить хорошее освещение, и вращают ручку 1 до тех пор, пока часть шиш прения, наблюдаемого в окуляр 4, не станет темной.

66

67

Поворачивая ручку компенсатора 6, добиваются резкой границы между светом и тенью. При этом может появиться необходимость подогнать положение окуляра 4 по зрению, что достигается вращением тубуса 5.

Вращая ручку 1 добиваются совпадения границы света и тени с точкой пересечения нитей окуляра. Отсчет показателя преломления производят с помощью лупы 2 по шкале 3 с точностью до четвертого десятичного знака. Для проверки делают еще несколько отсчетов, совмещая с точкой пересечения нитей окуляра границу света и тени с помощью установочного винта.

После измерения очищают поверхности призм прибора, протирая их чистой ватой, слегка смоченной летучим растворителем. Фильтровальная бумага для этой цели не годится, так как может содержать твердые включения, царапающие призмы.

Правильность показаний прибора проверяют по дистиллированной воде (для воды п™ = 1,3330). В случае неправильного показания прибора об этом необходимо сообщить старшему лаборанту или преподавателю.

Определение температуры плавления

Температура плавления, наряду с температурой кипения, может служить критерием чистоты вещества.

Наиболее распространенным является способ определения температуры плавления в капилляре (способ изготовления капилляра см. стр. 34).

Исследуемое вещество, предварительно измельченное в втупке, набирают в капилляр и постукиванием добиваются, чтобы порошок сместился в нижнюю часть капилляра. Эту операцию удобно производить при свободном падении капилляра в узкой трубке длиной 60—80 см, вертикально стоящей на твердой поверхности. Высота столбика вещества в капилляре должна быть не менее 4—5 мм.

Нагревание капилляра производят в одном из приборов, изображенных на рис. 39. Капилляр крепят к термометру так, чтобы нижний конец его находился рядом с шариком термометра. Прибор ваполняют какой-либо прозрачной высококипящей жидкостью (глицерином, вазелиновым маслом, или концентрированной серной кислотой, иногда раствором KHSOj в H.SO,).

Нагрев производят обычно небольшим пламенем газовой горелки. При приближении температуры к ожидаемой температуре плавления скорость нагрева снижают до 1 град!мин. Для определения момента плавления более удобно наблюдать за веществом в капилляре через лупу. Момент плавления определяют по появлению мениска.

Для идентификации наиболее надежные -результаты дает определение температуры плавления смеси равных количеств исследуемого вещества с очищенным веществом, идентичность с которым требуется установить (смешанная проба). Так как примеси посторонних веществ (за редкими исключениями) понижают температуру плавления, то в случае неидентичности веществ температура плавления смеси окажется ниже ожидаемой. При определении

Рис. 39. Приборы для определения температуры плавления:

а — с естественной циркуляцией жидкости; б — с наклонными трубками для внесения капилляров; в—с двойными стенками.

температуры плавления смешанной пробы бывает удобно нагревать сразу три капилляра: два со смешиваемыми веществами и один во смешанной пробой.

Определение температуры нипения

Определение температуры кипения при перегонке

При перегонке без дефлегматора температура, показываемая термометром, установленным в горле колбы, может оказаться песколько выше температуры кипения жидкости, вследствие перегрева паров. Более точные результаты можно получить при ?ерегонке жидкости с дефлегматором, так как в этом случае термометр находится в насыщенных парах, которые соприкасаются г, конденсатом, тонкой пленкой обволакивающим термометр.

Для определения температуры кипения существуют и специальные приборы различных конструкций. Один из наиболее удобных приборов (прибор Руппа) изображен на рис. 40. Он состоит из

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кухонные стеклянные столы и стулья фото
купить гироскутер go3
недорогие столы для ноутбука
ящик хранение чертежей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.08.2017)