химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

p>Пологие участки кривой соответствуют отбору основных фракций, а крутые — промежуточных. График дает наглядное представление о результатах разгонки: о количественном соотношении между отдельными фракциями и о четкости разделения смеси. При четком разделении на графике должны быть ярко выраженные ступени с горизонтальными участками при отборе индивидуальных веществ и с крутыми подъемами при отборе промежуточных фракций.

Другие методы разделения и очистни продуктов реакции

Из других методов, которые находят применение для разделения и очистки органических веществ, необходимо упомянуть жидкостную хроматографию и зонную плавку.

Жидкостная хроматография. Принцип хроматографии заключается в том, что при пропускании какого-либо раствора или смеси жидких веществ через высокую и сравнительно узкую колонку, наполненную адсорбентом, вещества поглощаются, в зависимости от степени их адсорбируемое™, в определенной последовательности. При этом адсорбция является процессом обратимым.

Соотношение между количеством разделяемого вещества и количеством адсорбента берется таким, чтобы все вещество поглотилось верхним участком, ниже которого оставался бы слой чистого адсорбента.

Рис. 33. Колонки для жидкостной хроматографии.

Полученную хроматограмму «проявляют», для чего через колонку пропускают некоторое количество растворителя, чаще всего того же, в котором растворена смесь, подлежащая разделению. При этом происходит перераспределение адсорбированных веществ между адсорбентом и растворителем. На верхнем участке насыщенного поглощенным веществом адсорбента происходит переход вещества из адсорбента в растворитель. Вместе с растворителем вещество проходит всю зону насыщенного адсорбента и, пройдя ее, опять поглощается нижележащим, еще ненасыщенным слоем. Таким образом, зона, в которой находится адсорбированное вещество, перемещается вдоль столбика адсорбента в направлении движения растворителя. Скорость продвижения зоны с адсорбированным веществом зависит от скорости движения растворителя и от способности вещества адсорбироваться. Поскольку эта способность у разных веществ, как правило, различна, то при достаточной высоте колонки зоны с различными компонентами гмеси могут довольно четко разделиться друг от друга.

Выделение различных веществ из проявленной хроматограммы может производиться различными способами. Один из способов ? м'ноиап на последовательном вымывании адсорбированных

56

57

компонентов растворителями (проточный способ). Этот способ можно рассматривать как продолжающееся проявление хроматограммы до вывода отдельных зон за пределы столбика адсорбента. Второй способ заключается в извлечении столбика адсорбента из колонки, разрезания его на части, соответствующие зонам отдельных компонентов, и извлечении отдельных компонентов из адсорбента методом экстракции.

В зависимости от применяемого адсорбента различают адсорбционную хроматографию (применяется твердый адсорбент), распределительную хроматографию (твердая фаза служит лишь для удержания жидкости, не смешивающейся с растворителем, которая выполняет роль поглотителя разделяемых веществ) и ионообменную хроматографию (в качестве адсорбента применяются ионообменные смолы). Конструкции колонок для жидкостной хроматографии показаны на рис. 33.

Для разделения небольших количеств веществ применяют тонкослойную хроматографию (адсорбент наносится тонким слоем на стеклянную пластинку).

Подробнее с методами хроматографии можно ознакомиться в рекомендованной литературе.

Зонная плавка как метод очистки органических веществ до высокой степени чистоты применяется недавно. Метод состоит в постепенном последовательном перемещении узкой расплавленной зоны через длинный твердый брусок вещества. При этом вновь выкристаллизовавшиеся участки освобождаются от примесей, которые вместе с расплавленной зоной перемещаются вдоль бруска. Варианты этого метода можно применять для концентрирования примесей, а также для фракционирования полимеров.

Глава III

Определение важне

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кп у озера новорижское шоссе
виды световых коробов
билеты на три поросенка
насос циркуляционный grundfos 50 120

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.07.2017)