химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

ень сложными и имеют автоматическое управление. На рис. 31 показана одна из наиболее простых колонок (прибор Дэвиса), которая применяется для препаративных целей. Она представляет собой трубку 4 длиной 2—5 м, свернутую в спираль и помещенную в вакуумную посеребренную муфту 3. Муфта посеребрена так, чтобы по всей высоте ее с двух противоположных сторон оставались прозрачные щели. Внизу трубка 4 заканчивается капельником 2, позволяющим наблюдать за отеканием флегмы. Верхняя часть муфты представляет собой сосуд Дьюара, через который проходит конденсационная часть колонки 5. Температура паров измеряется термометром 7, а охлаждающей смеси в сосуде Дьюара — термометром 6. Газ из отводной трубки проходит через реометр 8 (или счетчик пузырьков), позволяющий следить за

54 скоростью перегонки, и поступает на конденсацию (см. стр. 26).

Работа на колонке осуществляется следующим образом. Охлаждают конденсационную часть колонки охладительной смесью (сухой лед с бензином или ацетоном) до температуры на 10—15 град ниже температуры кипения наиболее летучего компонента смеси и присоединяют к нижней части колонки перегонную колбу с охлажденным веществом, подлежащим перегонке (не забыть бросить перед этим кипелки!). Затем, осторожно нагревая перегонную колбу водой, доводят находящуюся в ней жидкость до кипения. При этом через реометр 8 вытеснится находившийся в колонке воздух, после чего выделение газа из колонки должно временно прекратиться. Отбор продукта можно начать тогда, когда из колонки в перегонную колбу будет достаточно интенсивно стекать флегма и когда температура, показываемая термометром 7, перестанет изменяться.

Для отбора продукта следует увеличить интенсивность кипения настолько, чтобы не все поднимающиеся пары успевали конденсироваться в трубке 5. Если колонка при этом будет захлебываться (это можно заметить, наблюдая за трубкой 4 через прозрачные щели в муфте 3), то интенсивность кипения следует несколько уменьшить и подождать, пока не повысится температура охлаждающей смеси.

Когда перегонка начнется, температуру охлаждающей смеси поддерживают постоянной, добавляя в сосуд Дьюара мелкими порциями сухой лед' и перемешивая охладительную смесь мешалкой 9, и повышают ее только на необходимую для нормального хода перегонки величину. При отборе следующей фракции скорость перегонки, т. е. скорость отбора продукта, следует поддерживать по возможности постоянной, регулируя интенсивность кипения.

Ведение записей при фракционной перегонке и ректификации.

Записи при фракционной разгонке или ректификации следует вести в рабочем дневнике в виде таблицы. При этом можно рекомендовать следующую форму:

JSft

фракции Давление, мм рт. ст. Температурный интервал, град Вес пустого приемника,

г вес приемника с фракцией, 3 Вес вещества, Примечания

1

2

При перегонке при атмосферном давлении указывается барометрическое давление, а при перегонке под вакуумом — давление в приборе.

Остаток после перегонки определяют но разности весов перегонной колбы вместе с остатком и пустой перегонной колбы.

Потери при перегонке определяют как разность количества взятой для перегонки жидкости и суммы количеств всех полученных фракций и остатка после перегонки.

Количестдо достиллатв, %

Рис. 32. Кривые разгонки бинарной смеси на ректификационных колонках одинаковой эффективности, но с различными задержками флегмы:

1 — отношение объема задержки к объему промежуточной фракции близко к нулю, 2 — объем задержки меньше, но соизмерим с объемом промежуточной фракции; 3 — объем задержки больше объема промежуточной фракции.

В графе «Примечания» следует писать о всех замеченных отклонениях от нормального хода процесса. В этой же графе следует записывать данные для вычисления поправки к температуре на выступающий столбик ртути.

По полученным данным полезно построить график разгонки (рис. 32). На горизонтальной оси откладывают количество отогнанного вещества (в %), а на вертикальной — температуру перегонки (в °С).<

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стол компьютерный мэрдэс ср-145с
курсы валютных кассиров в ростове
заказ машины на свадьбу с водителем недорого
цветные линзы недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)