химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

производят с такой скоростью, чтобы флег-мовое число соответствовало ранее заданному (о флегмовом числе можно судить по числу капель, падающих в определенный промежуток времени в приемник и в колонку из головки). При отборе индивидуального вещества флегмовое число можно уменьшать, но не настолько, чтобы была заметна тенденция к подъему температуры паров. При отборе промежуточной фракции (о том, что отбирается промежуточная фракция, можно судить по быстрому повышению температуры) флегмовое число следует увеличивать. Хотя при высоком флегмовом числе разгонка будет происходить значительно медленней, зато четкость разделения будет лучше и количество промежуточной фракции меньше.

При отгонке промежуточной фракции иногда удобно производить отбор дистиллата периодически. Делают это следующим

образом. После того как колонка некоторое время проработает с полным орошением (до достижения минимума температуры паров в головке колонки), открывают кран полностью на 1—5 сек и отбирают дистиллат. После этого кран опять закрывают на время, пока вновь не будет достигнут минимум температуры паров. При этом время работы колонки с полным орошением должно не менее чем в 15—20 раз превышать время работы с отбором дистиллата (это отношение равно флег-мовому числу).

По окончании отбора промежуточной фракции флегмовое число можно опять несколько уменьшить.

Перегонка на колонке иногда с перерывами длится несколько дней. Для того, чтобы колонка работала эффективно, каждый pad при возобновлении перегонки колонке необходимо дать захлебнуться.

1 — перегонная колба, и —трубка-хо-лодилышк, J — контактный манометр, 4 - реле, 5 — колбошгреватель.

Успешная работа с ректификационными колонками требует некоторых навыков. Особенно сложно пользоваться колонками небольшой производительности, при диаметре насадочной части колонки до 10—12 мм. Для таких колонок незначительное уменьшение обогрева муфты или изменение интенсивности кипения может привести к нарушению нормального режима работы, к захлебыванию или к временному прекращению перегонки. Поэтому за работой колонки нужно все премя внимательно наблюдать и своевременно устранять причины нарушения нормального режима. Для этого полезно включить и цепь обогрева муфты и куба колонки амперметры. Колонку же следует устанавливать в месте, где не было бы сквозняков, которые мешают нормальному ходу разгонки. Постоянную интенсивность кипения жидкости в кубе колонки очень удобно поддерживать автоматически с помощью реле, датчиком к которому является контактный манометр, подключенный к кубу колонки (рис. 30). При увеличении интенсивности кипения перепад давления паров в колонке, а следовательно, и давление в кубе увеличиваются. При достижении определенного давления в контактном манометре происходит замыкание контактов, и посредством реле отключается обогрев куба. Для более точной регулировки нагревательный элемент куба должен иметь небольшую тепловую инерцию.

52

53

Ректификация газов. Иногда для препаративных целей или при анализе приходится подвергать ректификации вещества, представляющие собой в обычных условиях газы. Ректификация проводится при низкой температуре и называется поэтому низкотемпературной. Сущность процесса при этом ничем не отличается от обычной ректификации и различие состоит лишь в особенностях

конструкции ректификационной колонки. Во-пе1вых, в качестве теплоизоляции применяются чаще всего вакуумные посеребренные муфты. В колонках, предназначенных для работы при умеренно низких температурах, можно применять в качестве теплоизоляции вату или пробковую крошку. Во-вторых, конденсационная часть делается с учетом необходимости применять в качестве хладоагентов охлаждающую смесь, рассол, жидкий воздух или азот. Третьей особенностью является то, что дистиллат, как правило, отбирается в виде газа, который можно либо собирать в газометр либо конденсировать в специальном конденсаторе.

Конструкции колонок для низкотемпературной ректификации могут быть весьма разнообразны. Часто они бывают оч

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
свистки в челябинске купить
архитектура домашних кинотеатров
Baxi DUO-tec Compact 24
автобусы на 50 человек

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)