химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

егмовое число, т. е. отношение количества конденсата, поступающего на орошение насадки, к количеству конденсата, отбираемого в виде продукта, обычно принимают равным 10—20. При разделении компонентов с близкими свойствами значение флегмового числа часто приходится принимать еще большим.

Колонка работает с максимальной эффективностью только при отсутствии теплообмена с внешней средой. Если теплоизоляция недостаточна, то часть паров, поднимающихся из куба, будет конденсироваться в колонке, в результате чего с максимальным орошением,, а следовательно, и наиболее эффективно будет работать только нижняя часть колонки. Иногда для колонок в качестве теплоизоляции применяют вакуумные посеребренные муфты, однако они удовлетворительно работают лишь при температурах

b

1000

lo А

V

о,

fa У

\ 1

1006040 20 10 6 А 2 10 0,60,4 0,2 01 Разность температур кипения компонентов, град

Рис. 29. Определение числа теоретических тарелок по разности температур кипения компонентов.

*S 100° С, и большей частью поэтому их используют при низкотемпературной ректификации. Для колонок, работающих при повышенной температуре, чаще всего используют муфты с электрообогревом (см. рис. 28), обеспечивающим поддержание внутри муфты температуры, близкой к температуре паров в колонке. Так как температура паров по высоте колонки не постоянна, то электрообогрев муфты должен быть разбит на секции, нагреваемые соответственно изменению температуры по высоте колонки.

Следует иметь в виду, что перегрев муфты на 2—3 град выше температуры паров в колонке уже заметно снижает эффективность разделения. Поэтому лучше муфту недогревать на 2—4 град.

Насадка колонки работает наиболее эффективно лишь тогда, когда она хорошо смочена флегмой, для этого перед началом разгонки колонке дают «захлебнуться» 1—2 раза.

50

51

Подготовка колонки к работе. Перед началом работы нл колонке ее следует промыть каким-либо растворителем (спирт, эфир, бензин) и просушить. Для этого в куб заливают растворитель (не забыть бросить кипелки!) и заставляют колонку работать 30—60 мин при полном орошении, дав при этом ей «захлебнуться» 2—3 раза. После этого отбирают несколько раз по 0,5—1 мл дистиллата, чтобы промыть кран и отводные трубки, затем выключают обогрев куба. Когда вся флегма стечет, куб отсоединяют и, не прекращая обогрева колонки, просасывают через нее воздух с помощью водоструйного насоса. Воду из холодильника при этом выпускают. После промывки колонка готова к работе.

Техника разгонки на колонке. Подлея:ащую разгонке жидкость наливают в перегонную колбу не более, чем на 2/3 ее объема, и бросают в колбу кипелки, после чего присоединяют колбу к колонке. Затем пускают воду в холодильник и включают обогрев перегонной колбы. Когда жидкость закипит, колонке надо дать «захлебнуться». Для этого поступают следующим образом. Сначала при закрытом кране для отбора дистиллата регулируют обогрев муфты так, чтобы температура в ней была на 5—10 град ниже температуры кипения самого легкокипящего компонента, и постепенно увеличивают нагрев куба до начала захлебывания колонки. После этого обогрев куба опять уменьшают, чтобы флегма постепенно стекла из колонки. В состоянии захлебывания колонка выдерживается 15—20 мин.

После этого устанавливают режим работы колонки. Для этого обогрев муфты регулируют так, чтобы температура верхней ее секции была равна или немного меньше, чем температура, показываемая термометром в головке колонки, а температура в нижней секции равна или немного меньше температуры, показываемой термометром в кубе колонки. Колонку выдерживают при полном орошении 1—3 ч для того, чтобы установилось равновесие. Наступление равновесия можно определить по прекращению снижения температуры паров в головке колонки.

Отбор дистиллата

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы бухгалтеров новопеределкино
пцр на скрытые инфекции
экран для презентаций
дождеприемник чугунный большой

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)