химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

газ через капилляр, вставленный через горло перегонной колбы и доходящий до дна (см. стр. 35). Очень важно, чтобы капилляр пропускал газа не больше, чем это необходимо для обеспечения равномерного кипения, так как при разбавлении паров перегоняемого вещества газом температура, показываемая термометром,

46 не будет соответствовать температуре кипения перегоняемого вещества при данном вакууме. Кроме того, будет затруднена полная конденсация паров в холодильнике, что вызовет их унос в вакуумную линию.

Крайне нежелательно брать капилляр с широким отверстием п регулировать количество подаваемого газа с помощью винтового зажима, так как при случайном уменьшении вакуума в системе перегоняемая жидкость может быть затянута в капилляр, после чего нормальное кипение прекратится*. При освобождении капилляра от яшдкости может произойти бурное вскипание и переброс жидкости в приемник. При перегонке под [вакуумом следует соблюдать следующие правила:

1. Все детали установки для вакуумной перегонки должны легко выдерживать давление атмосферного воздуха. Совершенно недопустимо применение тонкостенных сосудов с плоским дном (склянок Алифанова или плоскодонных колб). Установку для работы с вакуумом следует расположить в таком месте, чтобы в случае разрыва ее разлетающиеся осколки не поранили бы соседей по работе. Работающий должен обязательно применять защитные средства (очки, щиток, экран).

2. Кипение жидкостей в условиях вакуума часто происходит при значительном вспенивании, поэтому перегонную колбу нельзя наполнять перегоняемой жидкостью более, чем наполовину.

3. Дефлегматор, применяемый для вакуумной перегонки, должен обладать минимальным сопротивлением. Лучше всего использовать елочный дефлегматор. Шаровые дефлегматоры для перегонки при давлении 10—15 мм рт. ст. непригодны. Отводная трубка дефлегматора должна иметь внутренний диаметр не менее 8 мм. При более узких трубках перепад давления в них будет достигать заметной величины и температура паров, показываемая термометром, не будет соответствовать тому вакууму, который показывает манометр.

4. Если при перегонке легко разлагающихся жидкостей требуется более глубокий вакуум, чем 10—15 мм рт. ст., то от применения дефлегматора следует отказаться, так как в противном случае в перегонной колбе не будет достигнуто достаточное снижение температуры.

5. Приемник для дистиллата должен обеспечивать возможность отбора нескольких фракций без прекращения перегонки.

6. До начала перегонки нужно убедиться в том, что установка достаточно герметична и необходимый вакуум легко достигается.

7. Нагревать перегонную колбу, во избежание перегрева и бурного вскипания жидкости, можно лишь после создания необходимого вакуума.

8. При вынужденном временном прекращении перегонки (например, смена приемников), во избежание перегрева жидкости, нагрев перегонной колбы следует прекращать.

47

9. При перегонке легко разлагающихся яшдкостей нагрев

перегонной колбы следует производить на масляной, глицериновой

или металлической бане, температура которой должна контроли

роваться отдельным термометром.

10. Со ртутным вакуумным манометром следует обращаться

аккуратно, не допуская резкого снижения вакуума и удара

ртути в закрытом колене манометра. Вакуумный манометр должен

стоять в подставке с бортиками, предохраняющей от разливания

Давление, мм ptn.cm

влении известна, то температуру кипения при другом давлении можно приблизительно определить с помощью номограммы (рис. 27), пользование которой не нуждается в пояснениях.

Температуру кипения при любом давлении можно рассчитать, если известна температура кипения при этом давлении для какого-либо другого вещества, относящегося к тому я:е классу соединений. Для этого можно воспользоваться следующей формулой:

ртути в случае поломки манометра. Кран манометра должен быть постоянно закрыт. Открывать его следует лишь на короткое время для проверки величины вакуума.

11. Заканчивая перегонку, необходимо сначала убрать нагревательный прибор из-под

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Baxi LUNA Duo-tec 1,24
ceramika konskie amsterdam польша
ручка для гироскутера своими руками
узи мочевого пузыря как делается

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)