химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

бывает различной, то удобной величиной для сравнения относительной эффективности дефлегматоров различных конструкций является высота, эквивалентная одной теоретической ступени (ВЭТС), которая получается делением общей высоты дефлегматора не. число ступеней разделения, которому эквивалентен данный дефлегматор.

Одной теоретической ступени разделения соответствует такой участок высоты дефлегматора, для которого пары, покидающие верхнюю границу участка, находятся в фазовом равновесии с флегмой, стекающей с нижней границы участка. ВЭТС в значительной мере зависит от свойств компонентов (в частности от их молекулярных весов), поэтому сравнивать эффективность различных дефлегматоров можно лишь при перегонке одинаковых по составу смесей. Приведенные в табл. 1 данные по ВЭТС различных дефлегматоров являются ориентировочными.

Значительно удобнее проводить фракционную перегонку с дефлегматором, присоединив к нему головку полной конденсации (рис. 23), позволяющую с помощью крана более точно регулировать скорость отбора дистиллата.

Интенсивность кипения жидкости в перегонной колбе, а следовательно, и величина потоков пара и жидкости в дефлегматоре с головкой полной конденсации, могут быть значительно большими, чем в обычных дефлегматорах, что заметно увеличивает эффективность работы дефлегматора. При применении головки полной конденсации дефлегматор не должен иметь бокового отвода. Дефлегматор полезно закрыть по всей высоте теплоизоляцией.

Фракционная перегонка небольших количеств жидкости. При

фракционировании небольших количеств жидкости необходимо максимально сократить потери. Это достигается правильным

Таблица 2

Сравнительные характеристики наиболее употребительных типов дефлегматоров

Тип

дефлегматора ВЭТС, см Задержка флегмы

Шаровой а и б . . . 8-12 Значительная

Дефлегматор Арбу-

6-10 »

Елочный с наколкой

«звезда» 8-12 Малая

Со спиралью (0 5 мм) 6-8 »

Зависит от типа Большая

насадки, может достигать 1,5—2 см

Трубка диаметром

12—15 ли» (для

сравнения) .... 20-25 —

43

42

выбором р азмера прибора и его конструкции. Дефлегматор и все остальные детали (холодильник, форштос и т. д.) перегонного прибора должны иметь возможно меньшую задержку жидкости.

На рис. 24 изображен прибор, в котором можно производить фракционирование 3—5 мл жидкости. Приемник прибора позволяет производить разгонку веществ, чувствительных к влаге воздуха, и производить отбор трех фракций при перегонке под вакуумом. Собранные в приемнике фракции извлекаются из него с помощью пипетки с оттянутым концом.

В настоящее время на вооружении у химика имеются микро методы фракционной разгонки, дающие возможность производить фракционирование всего лишь нескольких капель жидкости.

Рис. 24. Прибор для фракциониро- Рис. 25. Прибор для порогонки вования 3—5 мл жидкости. щрств с высокой температурой замерзания.

Перегонка веществ с высокой температурой замерзания. Иногда приходится подвергать перегонке вещества, имеющие относительно высокую температуру замерзания (бензол, ледяная уксусная кислота, диоксан, циклополисилоксаны, фенол и т. д.). В этом случае возможно вымерзание перегоняемого вещества в трубке холодильника, особенно в зимнее время, когда вода в водопроводе имеет низкую температуру. Кроме нарушения нормального хода перегонки, это создает опасность разрыва перегонной колбы при полной закупорке холодильника. Во избежание этого перегонку следует вести не слишком медленно п внимательно наблюдать за холодильником. Если начнется кристаллизация следует увеличить скорость перегонки и уменьшить или даже временно прекратить совсем подачу воды в холодильник.

Для перегонки веществ с высокой температурой замерзания (например, малеинового ангидрида с т. пл. 52,8" С) лучше всего воспользоваться прибором, изображенным на рис. 25. Воздушный холодильник следует брать по возможности коротким.

Конденсация перегоняемого вещества должна происходить частично в приемной колбе, для че

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мяч футбольный torres
мед комиссии чертановская
кухня скаволини балтимора
сколько времени и как заряжать гироскутер смарт 10

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)