химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

ожет плохо омываться парами перегоняемого вещества и показания термометра будут неверны.

8. Холодильник должен иметь достаточный наклон, чтобы в широкой части трубкп не скапливалась жидкость.

9. При температуре перегонки выше 160° С следует применять только воздушный холодильник. Применение водяного холодильника в этом случае возможно только при охлаждении горячей водой.

10. Приемную колбу следует присоединять к холодильнику

с помощью форштоса. Недопустимо закрывать прибор герметически, не оставляя сообщения с атмосферой. При перегонке

легколетучих жидкостей с т. кип. ss 50° С, место соединения форштоса с приемником следует закрыть ватой, а приемник поместить

в баню с ледяной водой. При перегонке жидкостей, чувствительных к влаге, следует применять форштос с отводной трубкой

и присоединять приемник к форштосу на пробке. Отводная трубка

форштоса должна сообщаться с атмосферой через хлоркальциевую трубку, заполненную осушителем, или промывную склянку

с серной кислотой.

12. Перегонку следует вести со скоростью 1 капля в 1—2 сек. При более быстрой перегонке четкость разделения резко ухудшается.

Дефлегматоры для фракционной перегонки. Применение дефлегматоров позволяет сократить число перегонок, необходимое для достаточно четкого разделения исходной смеси. Обогащение паров легколетучим компонентом при применении дефлегматоров достигается, во-первых, за счет конденсации в дефлегматоре преимущественно высококипящих компонентов и, во-вторых, за счет массообмена в дефлегматоре между поднимающимися вверх парами и стекающей вниз жидкостью (флегмой). Совершенно очевидно, что массообмен между парами и флегмой происходит тем интенсивнее, чем большая часть поднимающихся по дефлегматору паров конденсируется в нем и возвращается в перегонную колбу в виде флегмы, т. е. в том случае, когда отводной трубки дефлегматора достигает лишь небольшая часть образовавшихся в перегонной колбе паров. Поэтому с увеличением скорости перегонки четкость разделения значительно снижается.

Часто встречающейся ошибкой при фракционной перегонке является стремление провести перегонку возможно быстрее. Иногда для этой цели закрывают дефлегматор теплоизоляционным материалом, значительно снижая, таким образом, его эффективность и затрудняя процесс разделения.

Закрывать дефлегматор теплоизоляцией нужно лишь при перегонке высококипящих веществ, когда требуется избежать полной конденсации паров в дефлегматоре. Но и в этом случае следует изолировать лишь нижнюю часть дефлегматора. В открытой верхней части в этом случае будет происходить интенсивное образование флегмы, обеспечивающее хороший массообмен между паром и жидкостью по всей высоте дефлегматора.

40

41

Конструкции дефлегматоров, нашедших применение в лабораторной практике, весьма разнообразны (рис. 22). Однако, эффективность их не всегда находится в прямой зависимости от сложности устройства.

Для четкого разделения жидких смесей имеют .наибольшее значение две характеристики дефлегматоров: эффективность и величина задержки жидкости в дефлегматоре.

Чем эффективнее дефлегматор, тем в большей степени о"н сокращает число перегонок для достижения необходимой степени разделения.

\7

Рис. 22. Дефлегматоры:

а и б — шаровые, А — дефлегматор Арбузова, г — елочный; д — дефлегматор со спиралью, е — дефлегматор с насадкой

Так как эффективность дефлегматоров зависит от скорости перегонки, то сравнивать их по этому показателю можно лишь в одинаковых условиях работы. Наиболее удобно сравнение работы дефлегматоров при скорости отбора дистиллата, равной нулю.

Эффективность дефлегматора определяется числом теоретических ступеней изменения концентрации, необходимых для изменения состава пара, поднимающегося из колбы до состава дистиллата, полученного в ловушке. Это число может быть найдено методом графического построения с помощью диаграммы равновесных концентраций жидкость-пар. Подробнее эти вопросы рассмотрены в рекомендованной литературе.

Так как высота различных дефлегматоров

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
экран для проектора 3х4
Рекомендуем фирму Ренесанс - московские лестницы сайт - продажа, доставка, монтаж.
кресло ch 360
склад для хранения вещей во время ремонта

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)