химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

колбу * поме- ^^^^Ife^

щают первую фракцию от первой перегонки и производят перегонку. Легкокипящую фракцию { |1

отбирают отдельно, а вторую фрак- cS

цию отбирают в таком же тем- У_ч

пературном интервале, как пер- йН§а

вую фракцию при первой пере- P^Js

гонке. Затем, к остатку в пере- —" "^-^

тонной колбе добавляют вторую Рис. 21. Прибор для фракционфракцию от первой перегонки, ной перегонки.

после чего отбирают фракцию,

приблизительно соответствующую по температурным интервалам второй фракции первой перегонки. Таким образом последовательно перегоняют все полученные от первой перегонки фракции. Если необходимо, проводят несколько последовательных перегонок, причем с каждой повторной перегонкой происходит все более четкое разделение первоначальной смеси. При этом скорость повышения температуры при перегонке фракций, соответствующих по температуре кипения индивидуальным веществам, уменьшается, и температурные интервалы этих фракций следует сужать, разбивая каждую из них на 2 или 3 фракции или увеличивая температурные интервалы промежуточных фракций.

* Перегонную колбу следует взять меньшего размера, чем при первом фракционировании. Объем колбы должен соответствовать количеству наибольшей из полученных при первом фракционировании фракции.

39

При достижении четкого разделения основные фракции при повторной перегонке должны перегоняться в узких температурных интервалах, соответствующих температурам кипения индивидуальных веществ, и не давать после перегонки более высоко-кипящего остатка.

При выполнении работ по фракционной перегонке необходимо соблюдать следующие правила:

1. Жидкости, не смешивающиеся с водой, перед перегонкой необходимо высушить, так как присутствие даже небольшого количества воды в перегоняемом веществе сильно мешает фракционированию. Для осушки жидкостей применяют прокаленный хлористый кальций, плавленый поташ, безводный сульфат натрия, едкий натр и едкое кали, серную кислоту, металлические натрий и кальций и др. Выбор осушающего средства следует производить с учетом свойств осушаемого вещества. Выбор осушающих средств подробно рассмотрен в рекомендованной литературе.

2. Перегонную колбу нужно заполнять перегоняемым веществом не более, чем на 2/3 объема. Следует применять только круг-лодонные ИЛИ грушевидные колбы.

3. В перегоняемую жидкость необходимо внести «кипелки» — запаянные с одного конца капилляры или кусочки пористого материала (кирпича, неглазурованного фарфора, пемзы). Ни в коем случае не следует вносить кипелки в нагретую жидкость, в противном случае моягет произойти бурное вскипание и выброс жидкости из перегонной колбы. Перед внесением кипелок колбу нужно немного охладить.

После перерыва в работе (возобновление перегонки на следующий день; после добавления к остатку свежих порций жидкости и т. п.) кипелки, как правило, в значительной мере утрачивают свое действие, поэтому в этих случаях рекомендуется добавлять свежие кипелки.

4'. Нагрев перегонной колбы с огнеопасными жидкостями можно производить только на электроприборах с закрытым обогревом и на водяной или масляной бане.

5. При нагреве перегонной колбы на электроплитке следует предохранять часть колбы выше уровня жидкости от перегрева, закрывая ее асбестом.

6. При перегонке жидкостей, легко разлагающихся под воздействием высокой температуры, не следует пользоваться электроплиткой или колбонагревателем. Нагревать колбу следует на водяной, масляной или металлической (сплав Вуда или Розе) бане, что исключает возможность местных перегревов.

Для контроля температуры в масляную или металлическую баню обязательно помещают термометр. С масляной баней работать нужно в вытяжном шкафу. Масло разрешается нагревать до температуры на 40—50 град ниже его температуры вспышки.

7. Термометр должен быть вставлен так, чтобы верх ртутного

шарика находился на 5 мм ниже нижнего уровня отводной трубки

дефлегматора. В случае более высокого расположения термометра ртутный шарик м

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
зеленый театр в парке горького
http://taxiru.ru/roznica/
световое оформление магазина
концерт лепса в ноябре 2017 билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)