химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

ужения конца капилляра в пробирку с диэтиловым эфиром. Хорошим считается капилляр, из которого воздух выходит в виде отдельных пузырьков, следующих друг за другом в виде цепочки.

Может случиться, что при изготовлении капилляра в средней части перетяжки отверстие окажется совсем заплавленным.

8 этом случае при проверке капилляра следует укорачивать его последовательно на несколько миллиметров до тех пор, пока из него не станет выходить воздух с необходимой скоростью.

34

3*

35

Изготовление тонкостенных ампул для взятия навески вещества

Тонкостенные ампулы емкостью 0,2—0,5 мл можно изготовить из стеклянной трубки 0 5—10 мм в той последовательности, как это показано на рис. 19:

1. На конце трубки оттягивают капилляр.

2. Нагревают на остром пламени конусную часть трубки недалеко от перехода ее в капилляр (по линии аа) и удлиняют последний, причем на нем получается утолщение. В точке б капилляр отрезаютот трубки.

Рис. 19.

тонкостенных

Изготовление ампул.

3. Нагревают утолщенное

место капилляра на остром

пламени горелки и переплавляют его на две части, при

этом получают две заготовки

для ампул.

4. Нагревают утолщенную часть на конце капилляра до сильного размягчения и раздувают ее в шарик нужного

размера. Эта операция наиболее трудна и требует некоторого

навыка, так как не всегда удается вовремя прекратить вдувание

воздуха и шарики получаются либо слишком

большими, либо лопаются.

5. Если ампула должна вскрываться при падении (определение молекулярного веса по плотности пара), то делают на ампуле второй тонкостенный капилляр. Для этого на очень остром пламени нагревают шарик со стороны, противоположной капилляру и, прикоснувшись к нагретому месту острооттянутой стеклянной палочкой, оттягивают иглообразный капилляр и отпаивают его от палочки.

до диаметра 3—4 мм (толщина стенки должна быть достаточно большой!). После отпаивания заготовки от основной части трубки, изгибают ее оттянутые концы, как это показано на рис. 206. Пипетку подвешивают на аналитических весах на тонкой проволочке. Наполняют и опорожняют пипетку с помощью груши, которую подсоединяют к широкой трубке пипетки.

Важнейшие приемы разделения и очистки продунтов реакции

Разделение продуктов реакции и очистка их — не менее важный этап работы, чем осуществление самого синтеза. Результаты химического опыта сводятся на нет, если не удается, по каким-либо причинам, выделить из реакционной смеси целевой продукт с достаточной полнотой и в достаточно чистом виде.

Вопрос чистоты полученного продукта довольно часто имеет большое значение. Иногда присутствие незначительных количеств примесей в веществе, применяемом для дальнейшей работы, может очень сильно сказаться на полученных результатах. Также только после тщательной очистки можно производить идентификацию и определение свойств вещества.

Для разделения и очистки продуктов реакции служат такие методы, как фильтрование, декантация, центрифугирование, экстрагирование из твердых веществ и из жидкостей, перегонка и ректификация, отгонка с водяным паром, перекристаллизация, возгонка, распределительная хроматография и др. Все эти операции относятся к области техники лабораторных работ и довольно подробно описаны в имеющейся литературе.

В данной главе рассматриваются лишь те вопросы, которые не освещены в литературе, или имеют наиболее важное значение при работе в лаборатории основного органического синтеза.

Изготовление пипетки для взятия навески жидкости

Способ изготовления пипетки показан на рИСр 20. Изгото-рис. 20. Заготовку для пипетки (рис. 20а) вленпе пипетки делают из трубки 0 6—8 мм. Сначала на Для взятия навес-конце трубки оттягивают толстостенный ка- ки жидкости, пилляр (тем же приемом, что и капилляр для вакуумной перегонки) длиной 12—15 см с отверстием 0 0,5—0,8 мм. Затем разогревают трубку на расстоянии 12—15 мм от места перехода ее в капилляр и вытягивают

Фракционная перегонка

Фракционная перегонка и ректификация являются основными методами, примен

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
чугунные противни
Рекомендуем компьютерную фирму КНС ноутбуки планшеты - федеральный супермаркет компьютерной техники.
робин уильямс певец
Стул ЛИГА *

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)