химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

возвращать в колонку через гидроаатвор 5.

Головка, представленная на рис. 146, б, отличается от головки обычной лабораторной колонки лишь большими размерами учаРяс. 146. Головки лабораторной колонки для азеотропной ректификации а — с флорентийским сосудом, б — упрощенной конструкций:

1 — холодильник; г — отстойник; 3 — трубка для слива легкой фазы; 4 — краны для регулировки отбора фаз; 5 — гидрозатвор; е — трубка для вывода из отстойника-тяшелой фазы; 7 — кран для слива жидкости из флорентийского сосуда; * — воздушна.

стка трубки над краном. Этот участок служит отстойником и дает возможность выводить из колонки тяжелый слой расслаивающегося азеотропа.

Головка с флорентийским сосудом (рис. 146, а) является более универсальной, однако, ввиду значительного объема отстойника, удобна лишь при перегонке больших количеств жидкости.

Проведение опыта

В зависимости от конструкции колонки, для работы берут от 50 до 100 г этилового спирта-ректификата. Определив .концентрацию спирта спиртометром, рассчитывают минимально необ300

ходимое количество бензола. При этом надо иметь в виду, что при использовании колонки для азеотропной перегонки при отгонке первой фракции выводится лишь нижний слой тройного азеотропа, а йри использовании обычной колонки — весь тройной аэеотроп. Практически количество применяемого бензола в 1,5—2 раза больше рассчитанного. Приготовив смесь спирта с бензолом, загружают ее в перегонную колбу, бросают кипелки и присоединяют перегонную' колбу к колонке.

Производят перегонку и по определенной форме записывают ее результаты (см. стр. 55).

Сначала при температуре до 70° С отгоняется вся вода и основное количество избытка бензола. Затем в тот же приемник отбирают промежуточную фракцию, отгоняющуюся при 70—78° С, после чегр приемную колбу заменяют и перегоняют абсолютный этиловый спирт.

Приемник для абсолютного спирта присоединяют к колонке на пробке. С' атмосферой колонка должна сообщаться через хлоркальциевую трубку или через склянку Алифанова, заполненную концентрированной серной кислотой.

Обработка результатов опыта

По окончании перегонки определяют вес фракций и остатка в перегонной колбе. В абсолютном спирте определяют содержание воды. Затем составляют материальный баланс перегонки. Рассчитывают выход абсолютного спирта в % от взятого и от расчетного количества.

Полученный абсолютный спирт сдают лаборанту, а жидкость из первого приемника сливают в склянку для остатков органических жидкостей.

Работа 42

Осушка газов в движущемся слое адсорбента

В ряде производств основного органического синтеза необходима тщательная осушка газов. Это прежде всего относится к различным процессам, осуществляемым при низких температурах (абсорбция, конденсация, ректификация смесей газов). Осушка в этих случаях необходима для предотвращения вымерзания влаги на внутренних поверхностях аппаратов, что может быть причиной нарушения нормальной работы оборудования и даже аварий. Присутствие паров воды в газе недопустимо также при некоторых синтезах, например при работе с комплексными катализаторами, алкилхлорсиланами и т. д.

При большом содержании влаги в газе ее удаляют конденсацией, при малом содержании — вымораживанием и адсорбцией. В качестве адсорбентов чаще всего применяют силикагель и активированную окись алюминия, которые имеют высокую

301

поглотительную способность но отношению к парам воды (до 30% от собственного веса) и осушают газ до точки росы —50° С и ниже.

В последнее время для этой цели стали применять цеолиты, которые очень эффективне поглощают из газа воду при малом ее содержании, обеспечивая точку росы от —75 до —80° С.

До настоящего времени применяемые для осушки газов адсорбционные установки, как правило, работают по периодическому способу, который имеет ряд недостатков: значительные габариты установки, неравномерность работы, ручное переключение или сложное автоматическое управление.

Непрерывный процесс осушки можно осуществить по предложению Кельцева в движущемся слое

страница 141
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
тумба под раковину в классическом стиле
получить сертификат главного бухгалтера москва
сервисный центр часов michael kors
контактные линзы basic toric contact lens

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)