химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

испариться, сжиженного

прогревая пипетку рукой по всей длине. газа.

Испарение сжиженных газов

Предварительно охлажденный сосуд со сжиженным газом вскрывают и присоединяют к нему резиновую трубку, по которой газ через контрольную промывную склянку должен подаваться в газометр или прибор. После этого для испарения газа сосуд помещают в воду комнатной температуры. Скорость испарения можно регулировать, вынимая сосуд (бутылку или ампулу) из воды и тем самым замедляя испарение, или встряхивая находящийся в воде сосуд и тем самым ускоряя выделение газа. Для более равномерного кипения в сжиженный газ после вскрытия сосуда нужно бросить несколько крупинок пемзы. Однако делать это следует до того, как газ будет нагрет до температуры кипения.

При наполнении газометра необходимо сначала довести сжиженный газ до кипения и вытеснить из бутылки и с жидкими веществами,

чувствительными и кислороду

и влаге воздуха*

Хранение растворителей, подготовленных для работы с алюиинийорганичесниии соединениями

* Эти вопросы рассмотрены на примере наиболее чувствительных к влаге кислороду воздуха алюминийорганических соединении.

Растворители, подготовленные для работы с алюминийорганическими соединениями, хранят в специальных сосудах (рис. 13), имеющих сифонную трубку 2 и два трехходовых крана 3, конструкция которых обеспечивает возможность отдельной продувки соединительных линий перед наполнением сосуда растворителем или перед переливанием растворителя.

28

29

Перед наполнением, для удаления окклюдированных кислорода и влаги, сосуд «тренируют», создавая в нем вакуум (масляным вакуум-насосом) и нагревая сосуд над электроплиткой в течение 20—30 мин до температуры —200° С. Затем вакуум стравливают осушенным и очищенным инертным газом (азотом, аргоном). Такую операцию проводят 2—3 раза. После заполнения сосуда

растворителем в нем создают давление (избыточное) инертного

газа порядка 100 мм рт. ст., для того чтобы предотвратить проникновение атмосферного воздуха через шлифы.

Хранение и дозировка алюминий-органических соединений

Для хранения и дозировки небольших количеств алюминий-органических соединений приме-, няют сосуды Шленка (рис. 14) т в которых алюминийорганические соединения, подобно растворителям для них, находятся под давлением инертного газа. Перед наполнением веществом сосуд Шленка также «тренируют». Заполненные сосуды следует хранить в специальном железном ящике, закрепленном в вертикальном положении.

1 — колба; % — сифонная трубка; 3 — треяяодевые краны.

Растворы алюминийорганических соединений являются менее опасными, однако и при работе с ними необходимо принимать все меры предосторожности.

Для дозировки алюминийорганических соединений сосуд Шленка наклоняют и переливают в градуированный боковой отросток необходимое количество вещества. Затем присоединяют кран бокового отростка к реакционному сосуду, который также должен пройти предварительную «тренировку», и закрепляют сосуд Шленка так, чтобы боковой отросток его находился в вертикальном положении. После этого соединительные трубки продувают инертным газом. Переливание производят под давлением инертного газа в сосуде Шленка, для чего линию инертного газа присоединяют к отростку крана пробки и, продув кран инертным газом, устанавливают его на сообщение с сосудом. Только после этого отмеренное количество вещества выпускают через кран бокового отростка в реакционный сосуд. Перед отсоединением сосуда Шленка от реакционного сосуда соединительные трубки должны быть промыты сухим растворителем.

Все работы с алюминийорганическими соединениями выполняют с применением защитного щитка. К работе с алюминийорганическими соединениями могут быть допущены лишь лица, прошедшие специальный инструктаж.

Приготовление натриевой проволоки

Натриевая проволока часто применяется для сушки растворителей, при проведении реакций с участием металлического натрия, а также в качестве катализатора при полимеризации диеновых углеводородов.

Для приготовления натриевой

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
что вешают на дом номер или название улицы
купить подарок на новый год ребенку
макдональдс на олимпийском проспекте
сушилки для спортивной формы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)