химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

илфенилдихлорсилана проводят, в общем, по методике, описанной в предыдущей работе: сначала синтезируют фенилмагнийгалогенид, а затем — метилфенилдихлорсилан прикапыванием раствора магнийорганического соединения к эфирному раствору метилтрихлорсилана.

Октаметилциклотетрасилоксан, как и другие циклосилоксаны, является промежуточным продуктом для получения полисилок-сановых каучуков путем полимеризации под влиянием кислых или основных катализаторов. В результате полимеризации с раскрытием

Работа 37 Получение октаметилцинлотетрасилонсана

276

277

I I

—Si-0-SiI I

п О О

I I

—Si—О—SiI I

цикла образуются полимеры требуемого молекулярного веса:

I I I I "Si—О—Si—О—Si—О—Si—О—

I I I I

Октаметилциклотетрасилоксан получают гидролизом диметилдихлорсилана водой. Реакции, протекающие при гидролизе, можно представить следующими схемами: в предыдущих работах, связанных с кремнийорганическими соединениями. Он образует с воздухом взрывоопасные смеси, нижний предел взрываемости которых 3,4 объемн. %.

Октаметилциклотетрасилоксан — подвижная бесцветная жидкость без запаха, физиологически неактивная; т. кип. 175° С, т. пл. +17,5° С, сР« = 0,9558, ге« = 1,3968.

Цель и задачи опыта. Знакомство с методом получения полупродукта в производстве кремнийорганических каучуков типа СКТ. Синтез и выделение октаметилциклотетрасилоксана, пригодного для дальнейшего получения полимера реакцией полимеризации.

+ 2п НС1

1) n(CH,)jSiCl,-rnH,0>

циклические, п=з — 5 и выше

НО—

—SI—0I

. сн3

сн3 - сн,

2) mfCHjJjSiCl.-b^ f-1)11,0

Si—0H+2mHCl

I

m-1 CH3

линейные, m=30 4-35

В промышленности гидролиз диметилдихлорсилана водой проводят при соотношении диметилдихлорсилан : вода = 1:2 при температуре ~20° С. Гидролизат представляет собой смесь линейных и циклических силоксанов в соотношении 1 : 1. В процессе гидролиза выделяется большое количество хлористого водорода, при растворении которого в воде выделяется много тепла. Это может привести к чрезмерному разогреванию реакционного сосуда и выбросу реакционной массы. Поэтому необходимо предусмотреть эффективное удаление тепла реакции.

Чтобы получить из гидролизата с большим выходом октаметилциклотетрасилоксан, гидроливат подвергают дополнительной обработке. Для этого нейтрализованный гидролизат нагревают в смеси с водным раствором едкого кали (50%) до 150—160° С. При этом линейные низкомолекулярные полимерные молекулы частично разрушаются и циклизуются в октаметилциклотетрасилоксан:' l(CHa)2SiO]4.

Отгоняемые продукты этой реакции обычно называют депо-лимеризатом, который в дальнейшем подвергают полимеризации.

Диметилдихлорсилан, т. кип. 70,2°, dj4 = 1,066, »g= 1,4002, как и все хлорсиланы, легко гидролизуется и на воздухе «дымит» с выделением хлористого водорода. Поэтому при работе с ним необходимо соблюдать все правила безопасности, указанные

278

Реактивы и оборудование

Диметилдихлорсилан све- Прибор с [елочным дефлегмажеперегнанный С5 г тором для ^перегонки димеДиэтиловый эфир .... 100 мл тилдихлорсилана

0,5%-ный раствор соды Прибор с мешалкой для проДистиллированная вода ведения реакции гидролиза

50%-ный paciBop едкого диметилдихлорсилана и деьали полимеризации продуктов

Плавленый хлористый реакции

кальций Прибор для отгонки октаметилциклотетрасилоксана . .

Баня для охлаждения реакционной колбы

Воздушная баня с электроплиткой

Проведение опыта

250—300 мл технического диметилдихлорсилана перегоняют в полулитровой колбе с елочным дефлегматором на водяной бане. Отбирают фракцию, кипящую при 69—71° С. Головную фракцию и кубовые остатки выливают в специальные толстостенные бутыли для хранения, закрывают резиновой пробкой и закрепляют проволокой.

Реакцию гидролиза проводят в колбе на 1 л, снабженной герметической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой (см. рис. 139).

В колбу загружают 100 мл дистилли

страница 130
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
футбольные кроссовки для детей
дровяной котел отопления
купить билет на елку
люк тяжелый 250кн

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)