химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

некоторое время (30—60 мин) теплой водой до кипения. Раствору магнийорганического соединения дают охладиться и отстояться, после чего быстро переливают в коническую колбу и закрывают пробкой. Вместо снятой с установки колбы с раствором этилмагнийбромида присоединяют такую же, но сухую колбу; на этой установке выполняют последующие операции. Получение диэтилдихлорсилана (см. рис. 139). В реакционную колбу помещают 150 г четыреххлористого кремния и 200 мл абсолютного эфира. Затем из капельной воронки при энергичном перемешивании по каплям приливают раствор этилмагнийбромида. Скорость приливания регулируют таким образом, чтобы испаряющийся эфир успевал конденсироваться и стекать обратно в колбу.

1 — реакционная нолба; 2 — капельная воронка; з — холодильники; 4 — хлоркальциевые трубки; 5 — трубка с медными стружками; в — баня; 7 — мешалка.

По окончании приливания этого раствора перемешивание продолжают еще 1—2 ч при нагревании на водяной бане. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры, присоединяют холодильник с приемником на 1 л (с защитой от влаги), помещают реакционную колбу на воздушную баню с закрытым электрообогревом и все жидкие продукты отгоняют от образовавшегося осадка (термометр в осадке не должен показывать при этом более 180—200° С). Вначале отгонку ведут при работающей (герметической) мешалке, к концу отгонки ее выключают. Необходимо следить, чтобы пробки не могли выскочить из горлышек во время перегонки, в противном случае может возникнуть пожар! Осадок после отгонки уничтожают (см. ниже).

От жидкой смеси в приборе с дефлегматором отгоняют эфир и следы непрореагировавшего четыреххлористого кремния при нагревании на водяной бане, а оставшиеся хлориды подвергают фракционной разгонке на насадочной колонке, имеющей 30—40 теоретических тарелок (обязательно со стеклянной насадкой!).

Фракцию диэтилдихлорсилана (127—130° С) собирают во взвешенный приемник. Более легкую фракцию и кубовый остаток также взвешивают. Полученный диэтилдихлорсилан анализируют на содержание омыляемого хлора гидролизом едким натром или хроматографически (см. гл. IV).

На основании данных анализа делают заключение о качестве синтезированного продукта. Определяют выход диэтилдихлорсилана и составляют баланс опыта.

Уничтожение осадка. Осадок, оставшийся в реакционной колбе, следует сразу же после окончания отгонки жидких продуктов уничтожить. Для этого его высыпают малыми порциями (под тягой! в защитных очках!) в большую емкость (баню) с водой. Из воды крупные комки и липкие хлопья (если они есть) вылавливают и выбрасывают в мусорное ведро, а воду выливают в раковину.

Дополнительные сведения. Посуду после синтезов алкил(арил)хлорси-ланов следует вымыть сразу же по окончании опытов во избежание образования плотного полимерного осадка — труднорастворимого и трудноудаля-емого. Для этого вначале приборы споласкивают диэтиловым или петролейным эфиром, затем промывают спиртовым раствором щелочи. Только после такой обработки можно приступить к мытью водой.

Колбы и приборы из под четыреххлористого кремния лучше всего сначала (непосредственно после их освобождения от четыреххлористого кремния) продуть грушей досуха под тягой, а затем сполоснуть спиртовым раствором щелочи или же сразу большими порциями воды.

Работа 36 Получение метилфенилдихлорсилана

Метилфенилдихлорсилан является одним из представителей кремнийорганических мономеров со смешанными радикалами, из которых можно получить высокомолекулярные соединения, обладающие специфическими свойствами.

Для синтеза метилфенилдихлорсилана в лабораторных условиях .осуществляют взаимодействие фенилмагнийгалогенида с метилтрихлорсиланом или же, наоборот, взаимодействие метил-магнийгалогенида с фенилтрихлорсиланом.

Метилфенилдихлорсилан — бесцветная жидкость, легко гидро-лизующаяся влагой воздуха, кипит при ,204° С, 82,5° С (13 мм рт. ст.).

1,270, =

Метилтрихлорсилан кипит при 66,4° С, d*; = 1,4085, легко воспламеняется (т. воспл. 8,3° С) и легко гидро-лизуется.

Синтез мет

страница 129
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
select brilliant super fifa
тепловое оборудование
покраска кожаного руля автомобиля цена
смета на обслуживание холодильника

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.11.2017)