химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

органического соединения на каждый замещаемый атом хлора.

2R25iX2

Важное значение имеет порядок смещения SiCI4 с магнийорга-ническим соединением. При приливании SiCl4 к раствору последнего в системе всегда будет избыток RMgBx и создаются благоприятные условия для более глубокого замещения. При обратном порядке приливания будут благоприятные условия для неполного замещения. Правда, если по окончании приливания любого из компонентов некоторое время нагревать смесь, то вследствие реакций диспропорционирования, например

RS1X3 + R3S1X

будет устанавливаться некоторое равновесное соотношение продуктов всех степеней замещения. Поэтому весьма важной операцией является их выделение из реакционной смеси. Необходимо помнить, что в мономере, поступающем на поликонденсацию, присутствие моно- и триорганохлорсиланов недопустимо. Это ведет, в конечном счете, к получению соответственно низкомолекулярного или пространственного (трехмерного) полимера. Разделение мономеров обычно осуществляют тщательной ректификацией.

Диэтилдихлорсилан, как и подавляющее большинство алкил-(арил)-галогенсиланов, представляет собой бесцветную жидкость с резким запахом, обусловленным выделением галогенводорода вследствие гидролиза влагой воздуха. Т. кир. диэтилдихлорсилана 127—129° С, df = 1,0530, »•» = 1,4309. Четыреххлористый кремний (т. кип. 57° С) также легко гидролизуется влагой воздуха, выделяя при этом хлористый водород.

Все операции по синтезу диэтилдихлорсилана следует вести в сухой аппаратуре, защищенной от попадания в нее влажного воздуха, с сухими веществами и преимущественно в вытяжном шкафу. Все соединения в приборах должны выполняться на резиновых пробках, которые необходимо укреплять проволоками.

274

Цель и задачи опыта. Знакомство с синтезом кремнийорга-нических мономеров. Синтез диэтилдихлорсилана через магний-органическое соединение, выделение его в чистом виде и составление баланса опыта.

Реактивы и оборудование

Абсолютный двэти- Прибор для абсолютвроваштя диловый эфир .... 500— этилового эфира 1

600 мл Прибор с мешалкой для синтеза

Магниевые стружки 50 г этилмагнийбромида и диэтилдиБромистый этил (су- хлорсилана (рис. 13Э), состоящий

хой) 220 г из двух одинаковых трехгорлых

Четыреххлористый колб на 1 л, обратного холодилъкремний 150 г ника с хлоркальциевой трубкой,

термометра, герметической мешалки и капельной воронки с

хлоркальциевой трубкой .... 1

Коническая колба (500 мл) .... 1

Прибор с дефлегматором для отгонки эфира и остатков четыреххлористого кремния 1

Прибор для фракционной разгонки (насадочная колонка на 30— 40 теоретических тарелок) .... 1

Резиновая груша 1

Водяная баня 1

Проведение опыта

Синтез диэтилдихлорсилана состоит из двух стадий, проводимых одна за другой непосредственно без значительного перерыва в работе.

Приготовление раствора этилмагнийбромида (рис. 139). Раствор этилмагнийбромида готовится взаимодействием 50 а активной магниевой стружки с 220 г бромистого этила в литровой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой. Для предохранения от влаги воздуха капельную воронку и обратный холодильник закрывают сверху хлоркальцие-выми трубками.

В реакционную колбу помещают магниевые стружки п для их активирования подогревают колбу на плитке в течение 10—15 мин, продувая через стружки воздух с помощью резиновой груши и стеклянной трубки. Затем через капельную воронку быстро вливают 300 мл абсолютного эфира. В капельную воронку наливают 220 г сухого бромистого этила, пускают мешалку и медленно (по каплям) добавляют 2—3 мл бромистого этила. Выжидают, пока реакция начнется, после чего возобновляют приливание бромистого этила с такой скоростью, чтобы эфир слабо кипел и из обратного холодильника конденсат стекал отдельными каплями. Если реакция идет слишком бурно, то уменьшают подачу этилбромида. По введении всего

18* 275

бромистого этила для завершения реакции раствор в колбе подогревают

страница 128
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://help-holodilnik.ru/info/Remont_xolodilnikov_v_Zyuzino
материал для рекламы для подсветки панель
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/shashki-do-45-sm/
очиститель delta

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.08.2017)