химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

ена. Составляют отчет о проделанной работе.

Работа 34 Получение этиланрилата иэ нитрила анриловой кислоты

Алкилакрилаты (метил-, этил-, бутилакрилат и др.) являются мономерами для синтеза акрилатных каучуков, ценных смол и лакокрасочных материалов. В промышленности акрилаты получают главным образом омылением и этерификацией акрилонитрила по суммарной реакции:

CH^CH-CN + ROH + HJSOJ + HSO —>. CH^CH-COOR + NHjHSOj

Этилакрилат — бесцветная прозрачная жидкость с т. кип. 99— 100° С, плохо растворим в воде, но неограниченно растворяется в органических растворителях; ядовит, обладает резким запахом (подробнее об акрилатах и их свойствах см. в работе 14).

Цель и задачи опыта. Синтез этилакрилата омылением нитрила акриловой кислоты с последующей этерификацией акриловой кислоты. Выделение этилакрилата, пригодного для дальнейшей его полимеризации, определение чистоты и выхода этилакрилата.

Реактивы. и оборудование

Прибор для синтеза этилакриНитрил акриловой кислоты

Серная кислота (конц.) . .

Этиловый спирт-ректификат

Гидрохинон

Порошок металлической

меди

Толченый лед

Проведение опыта

В круглодонную колбу, снабженную широкогорлым шариковым обратным холодильником, помещают 50 г нитрила акриловой кислоты (предварительно охлажденной), 0,3 г гидрохинона, 0,7 г порошка металлической меди и вливают предварительно охлажденную смесь 51 мл концентрированной серной кислоты, 32,5 г мелкоистолченного льда и 47,5 г этилового спирта-ректификата (охлаждение в бане смесью льда с солью). После загрузки всех компонентов колбу быстро соединяют с обратным холодильником, взбалтывают и начинают медленно нагревать на водяной бане. В течение первого часа реакция идет с саморазогревом, поэтому целесообразно прерывать внешний обогрев во избежание перебросов. Затем реакция ведется на кипящей водяной бане в течение времени, указанного преподавателем. Реакция достигает равновесия в течение ~40 ч, при меньшей продолжительности глубина превращения соответственно уменьшается.

После окончания реакции колбу охлаждают до комнатной температуры, вместо обратного холодильника присоединяют дефлегматор (высотой не более 50 см) с нисходящим холодильником и термометром и проводят фракционную разгонку при атмосферном давлении на масляной или парафиновой бане. Температура в бане поддерживается в пределах 120—130° С.

Вначале отгоняется непрореагировавший нитрил акриловой кислоты и спирт вместе с водой (до температуры 97—98°), а затем этилакрилат.

Определяют количество полученного продукта, анализируют его на содержание в нем этилакрилата химическими или физико-химическими методами и определяют выход. Полученный этилакрилат сдают на хранение препаратору и составляют отчет о проделанной работе.

Работа 35 Получение диэтилдихлорсилана

В последние годы в промышленности и технике все большее значение приобретают высокомолекулярные кремнийорганиче-ские соединения.

Чаще всего в качестве мономеров для получения кремний-каучуков используются диметил-, метилэтил-, диэтил-, метилфе-нил-, дифенилдихлорсиланы. Эти вещества легко можно получить, исходя из металлического или четыреххлористого кремния и соответствующих галогеналкилов и галогена рилов. Реакция ведется при высокой температуре и в присутствии катализатора — металлической меди, например

2RC1+Si — ?* R2SiCls + R„SiClm

272

18 Заказ 827.

273

В лабораторной практике синтез дихлорсиланов ведут на основе четыреххлористого кремния путем его взаимодействия с магний-органическим соединением, полученным из соответствующего гялогенпроизводного, например:

2С2Н6Вг +2Mg ?—*? 2C,H5MgBr 2C,HsMgBr + SiCl4 —* (СгН6),51С1а-г-2МВС1Вг

Характерной особенностью этих реакций является то, что наряду с диорганоднхлорсиланом получается смесь моно- и триорганоси-ланов, а часто и тетраорганосилан. Полностью избежать получения побочных продуктов невозможно. Однако существует эмпирическое правило, согласно которому для преимущественного образования требуемого вещества необходимо брать 1,25 моль магний

страница 127
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
доска информации для школы
Lowell Design 05767N
немецкая посуда из стали
купить качели на дачу для детей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)