химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

атрий

Ацетилен

Концентрированный раствор хромовой кислоты

Хлористый кальций плавленый Силикагель

Реактивы и оборудование

330 г 50 г 1 г

Баллои с ацетиленом или карбидный генератор

Система промывки и осушки

ацетилена

Реометр (рабочая жидкость —

масло)

3 г 0,9 г 1,7 г 60—70 л

Трехгорлая колба с мешалкой и обратным холодильником

Обратный клапан

Газометр с рассолом, приспособленный для регулировки давления в системе ....

Водяная баня с электрообогревом (закрытым)

Коническая колба (500 мл)

Прибор с елочным дефлегматором

Прибор для перегонки под

вакуумом >

давления в системе. Во время реакции избыточное давление

Ю—20 см вод. ст. По изменению уровня воды в газометре судят об

изменении скорости поглощения ацетилена в реакционном сосуде. . „

Реакционный поглотительный раствор, состоящий из указанных количеств уксусного ангидрида, уксусной, мышьяковой и плавиковой (40%-ной) кислот, а также окиси ртути, готовят в отдельном сосуде, затем переносят в реакционную колбу. Уксусный ангидрид соединяется с водой, содержащейся в уксусной и плавиковой кислотах (вода понижает эффективность каталитического действия мышьяковой и плавиковой кислот). Предполагается, что в отсутствие воды образуется более реакционно-способное фтористое соединение.

Проведение опыта

Реакция проводится на установке, схема которой показана на рис. 138. Колба снабжена мощной мешалкой с герметическим затвором, термометром и трубками для ввода и вывода газа.

Перед началом опыта проверяют систему на герметичность, создавая разрежение в газометре.

Перед подачей в реакционный сосуд ацетилен пропускают через склянки с водой и концентрированным раствором хромовой кислоты, осушители) хлористый кальций и силикагель) и масля-жый реометр для измерения его подачи и определения количества пропущенного ацетилена. На выходе из реакционного сосуда установлен обратный ХОЛОДИЛЬНИК, осушитель — предохранитель с концентрированной серной кислотой и газометр — регулятор

Во время пропускания ацетилена температуру в реакционной колбе поддерживают между 15 и 20° С. Скорость поглощения ацетилена не должна изменяться в продолжение приблизительно 2,5 ч. Время пропускания при заданной скорости рассчитывают, исходя из необходимого количества ацетилена и показаний реометра.

По истечении этого времени прибавляют сухой уксуснокислый натрий для нейтрализации смешанного кислого катализатора, и перемешивание продолжают еще 15—20 мин. При указанных условиях работы выход винилацетата превышает 80%, считая на количество поглощенного ацетилена.

Жидкие продукты необходимо сразу же по окончании опыта отделить от неорганических соединений и сохранять при возможно ниэкой температуре, ,чтобы предотвратить дальнейшую реакцию винилацетата с кислотой. Для освобождения винилацетата от этил-идендиацетата и других высококипящих соединений реакционную смесь перегоняют под уменьшенным давлением. Вначале перегонки давление поддерживают равным 100—150 мм рт. ст.,

271

в конце 10—12 мм рт. ст. Весь дистиллат конденсируют, охлаждают до —10, —20° С, после чего подвергают фракционной разгонке в колбе, снабженной дефлегматором.

Первую фракцию собирают при температуре до 71° С. Вторую фракцию отгоняют при 71—75° С. Эта фракция состоит в основном из винилацетата. Следующая фракция, перегоняющаяся при 75— 115° С, является смешанным дистиллатом. Во фракции, перегоняющейся при 115—120° С, преобладает уксусная кислота. Продукт, перегоняющийся выше 120° С, состоит из этилидендиацетата, некоторого количества уксусной кислоты и уксусного ангидрида.

Фракцию винилацетата (71 —75° С) анализируют на содержание уксусной кислоты, винилацетата; определяют качественно присутствие ацетальдегида (см. гл. IV).

На основании полученных данных судят о чистоте винилацетата, определяют его выход на пропущенный ацетилен. Продукт сдают препаратору на хранение.

В случае необходимости ? подвергают анализу исходный ацетилен и непоглощенный газ на содержание в них ацетил

страница 126
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
голеностоп волейбольный
Milli B-1125-2
парикмахерские курсы
атм сковороды

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)