химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

а, так чтобы он покрывал

9

\^°о^/ едкий натр. При включенной мешалке

Рис. 137. Схема установки синтеза винил-хлорида:

1 — реакционная колба;

2 — термометр; з - - мешалка; 4 — капельная воронка; 5 — холодильники-конденсаторы; б — ампула; 7 — сосуд Дьюара с охлаждающей смесью; * — форштос; 9 —

,баня.

колбу нагревают до 50° С на водяной бане.

К раствору едкого натра в этиловом спирте прибавляют из капельной воронки 107 г перегнанного дихлорэтана со скоростью 100—120 капель в минуту. Когда температура в колбе достигнет приблизительно 70° С, нагрев прекращают, гак как для поддержания необходимой температуры достаточно теплоты реакции.

Если температура понизится, то колбу снова нагревают примерно до 70° С. Во время реакции спирт и дихлорэтан, испаряясь, конденсируются в обратном холодильнике и возвращаются в реакционную колбу, а винилхлорид поступает в охлаждаемый взвешенный приемник. Если на термометре, укрепленном на обратном холодильнике, температура поднимется выше комнатной, необходимо снизить температуру в реакционной колбе или уменьшить скорость прикапывания дихлорэтана. В течение всего времени реакции перемешивание ведут с умеренной скоростью.

По окончании прикапывания продолжают перемешивание при 70° С в течение получаса и прекращают опыт. Ампулу с жидким винилхлоридом запаивают, взвешивают, определяют вес винил-хлорида, после чего полученный продукт анализируют. Для этого ампулу вновь охлаждают в течение 15 мин в смеси ацетона с сухим льдом (—70° С), вскрывают, отбирают пробу в пипетку, испаряют в газометр, продувают пипетку воздухом после испарения всего винилхлорида и определяют в газе содержание хлористого винила с помощью бромной воды или. хроматографически.

На основании полученных данных определяют чистоту хлористого винила и выход его на взятый дихлорэтан.

Раб от а 33 Получение винилацетата HI ацетилена и унсусной нислоты

Винилацетат применяется для гомополимеризации, а также для сополимеризации с другими веществами, главным образом с винилхлоридом. Он является также важным сырьем для производства поливинилового спирта.

Синтез винилацетата осуществляется путем взаимодействия уксусной кислоты и ацетилена в присутствии жидких или твердых катализаторов:

СН3СООН+СН = СН —> СН3СООСН=СН2

Жидкофазный процесс напоминает по условиям синтез уксусного альдегида и заключается в пропускании ацетилена через жидкую уксусную кислоту, в которой растворен катализатор — ртутная соль ацетилсерной кислоты (получается при действии смеси уксусной кислоты и олеума на HgO), при 60—65° С. Применение активаторов (например, HF, BF3) позволяет снизить температуру. В качестве побочных продуктов получаются этилиден-диацетаг

СН3СООСН=СН2 + СН3СООН —> СН3СН(ОСОСН3)2 и уксусный альдегид

СН = СН + НвО —>- СН8СНО Первая реакция протекает при повышении температуры до 75° С и выше, вторая — при наличии влаги в системе. Поэтому необходимо строго выдерживать температурный режим и использовать сухие реактанты (ледяную уксусную кислоту и осушенный ацетилен).

Чистый винилацетат представляет собой бесцветную жидкость с эфирным запахом, т. кип. 73° С, т. пл. —100,2°; d\ = 0,9568, df = = 0,9342; BD = 1,3958. В воде при 20° С он растворяется

268

269

в количестве 2,5%; растворимость воды в винилацетате при той же температуре 0,1%. Хорошо растворяется в обычных органических растворителях. С водой и с некоторыми из этих растворителей он образует тройные смеси. ,

Синтез винилацетата следует проводить под тягой и не применять открытое пламя или электроплитку, так как и ацетилен и винилацетат образуют взрывоопасные смеси с воздухом.

Цель и задачи опыта. Знакомство с методом синтеза винилацетата из ацетилена и уксусной кислоты. Синтез, выделение, определение чистоты винилацетата и его выхода на пропущенный ацетилен.

Поглотительный раствор : ледяная уксусная

кислота

уксусный ангидрид мышьяковая кислота фтористоводородная кислота (40%ная)

окись ртути .... Уксуснокислый н

страница 125
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы дизайнера верстальщика скачать курс
афишаобучение фотошопу
framelight magnetic
тур токио хотел 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)