химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

азотнокислого цинка, разбавляют дистиллированной водой до тестообразного состояния, прибавляют около 2 г крахмала в качестве склеивающего вещества, хорошо перемешивают и продавливают массу через сито с диаметром отверстий ~ 2 мм. Сушат полученные червячки до воздушно-сухого состояния и аагрушают в реакционную трубку, в которую предварительно помещают слой битого кварцевого стекла. Трубку вставляют в печь, присоединяют к водоструйному насосу и при слабом токе воды в течение нескольких часов при 350° активируют катализатор до полного прекращения выделения окпслов азота.

Продуванием током воздуха в смеси с парами воды при 350—700° С активируют и другие применяемые катализаторы: К-12, К-16, К-18 и т. д.

Работа 32

Получение вииилхлорида из дихлорэтана

Винилхлорид, или хлористый винил, широко применяется в промышленности пластических масс для получения поливинил-хлорида и сополимеров с другими винильными производными. Некоторые типы поливинилхлоридов используются и в качестве синтетических каучуков (коросил).

Для промышленного синтеза вииилхлорида используются несколько методов. Первая группа способов основана на реакции дегидрохлорирования дихлорэтана-1, 2. Вторая — на реакции ацетилена с хлористым водородом, катализируемой солями металлов (ртути, меди и др.) и проводимой в жидкой либо в газовой фазе:

сн-сн+на —>- сна=снс1

Дегидрохлорирование дихлорэтана может осуществляться в жидкой фазе при нагревании со спиртовым раствором щелочи (способ Остромысленского):

ClCH,-CH2Cl + 2NaOH —* CHa=CHCl+2NaCl + HaO

Процесс ведут либо периодически, при этом дихлорпроизвод-ное нагревают под давлением с раствором едкого натра в метиловом спирте, либо непрерывно в водном или водно-спиртовом растворе с непрерывным отбором хлористого винила.

Дихлорэтан-1, 2,С1СН2—СН2С1 — прозрачная бесцветная жидкость, кипящая при 83,7° С, d" = 1,2576; имеет сладковатый запах. Дихлорэтан — сильно токсичное вещество — относится к ядам, с которыми обращаться надо согласно специальным правилам.

Винилхлорид в обычных условиях — бесцветный газ с приятным эфирным запахом. Он очень легко воспламеняется, с воздухом дает взрывоопасную смесь, и поэтому при работе с ним запрещается применять открытое пламя. При охлаждении винилхлорид конденсируется, образуя прозрачную бесцветную жидкость, плотность которой при —12,69° С = 0,9692 г/см3. Он кипит при —13,9° и затвердевает при —150,7° С. Винилхлорид плохо растворяется в воде, но хорошо — в органических растворителях и главным образом в трихлорэтилене.

По своим физиологическим свойствам хлористый винил относится к группе анестезирующих и ингаляционных наркотиков.

Работу по синтезу хлористого винила следует обязательно -нроводить в 'хорошо работающем вытяжном шкафу.

Цель и задачи опыта. Знакомство с методами получения хлористого винила. Синтез его дегидрохлорированием дихлорэтана в жидкой фазе в присутствии едкого натра. Определение чистоты полученного вииилхлорида и выхода его на взятый дихлорэтан.

266

?67

Дихлорэтан (свежеперегнанный) 107 г

Едкий натр (х. ч. или

ч. д. а.) 40 г

Этиловый спирт 50 мл

Ацетон

Сухой лед

Реактивы и оборудование

Трехгорлая колба (250—

500 мл) с мешалкой и термометром

Холодильники Либиха . . . .

Капельная воронка

Форштос Вюрца с термометром

Широкогорлая ампула на 100—

200 мл

Сосуд Дьюара

Водяная баня с электрообогревом

Проведение опыта Схема установки показана на рис. 137.

Реакцию ведут в трехгорлой колбе (250—500 мл), снабженной мешалкой с затвором, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником. В верхней части обратного холодильника укрепляют второй термометр и присоединяют с помощью форштоса холодильник, нижний конец которого опускают в широкогорлую ампулу, погруженную в смесь ацетона с сухим льдом.

Перед опытом систему проверяют на герметичность.

В колбу помещают 50 мл этилового

спирта, 40 г едкого натра, в случае необI \ у ходимости добавляют еще некоторое коl j--t ' личество спирт

страница 124
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
свадебные букеты заказать
Фирма Ренессанс: деревянная приставная лестница - оперативно, надежно и доступно!
кресло t 9930
Интернет-магазин КНС Нева предлагает 7370-9761 - офис-салон в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)