химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

устимые концентрации — ниже 10— 12 мг/л.

Этилбензол — прозрачная бесцветная легко воспламеняющаяся жидкость, т. кип. 136,2°, df = 0,8669. Физиологическое действие аналогично другим ароматическим углеводородам.

Цель и задачи опыта. Получение стирола, пригодного для совместной полимеризации с дивинилом, определение его качества, выхода, составление баланса процесса и оценка эффективности режима.

Реактивы и оборудование

Этилбензол (х. ч. или Установка для дегидрировач. д. а.) 50 мл ния (см. рис. 134) 1

Дистиллированная вода . . 100 мл Пробирка с пробкой (50 мл) 1

Копическая колба (100 мл) 1 Газовая пипетка или бюретка 1 Сосуд Дьюара со смесью сухого льда (двуокись углерода) с ацетоном (или ректификационная колонна) ... 1

Проведение опыта

Перед проведением работы установку, схема которой аналогична изображенной на рис. 134, испытывают на герметичность и включают обогрев печи. По достижении температуры реакции 560—610° С (по указанию преподавателя) начинают подавать одновременно этилбензол и воду в соотношении 1 : 1,2-г-2,6 (по указанию преподавателя). Скорость подачи этилбензола поддерживается ~0,6 л/(л катализатора-ч), что соответствует 1 мл/мин на 100 мл катализатора. Опыт ведут 1,5—2 ч, все время следя за температурой в трубке и регулируя ее с помощью реостата. По окончании дозировки этилбензола, продолжая пропускать воду, выключают обогрев; пропускают 10—20 мл воды для вытеснения паров углеводородов из реакционной трубки, после чего отключают от системы газометр.

По окончании опыта конденсат, собранный в приемнике, отделяют от воды, сливают в широкую (0 = 20 мм) пробирку, закрывают пробкой и определяют его вес.

Конденсат, представляющий собой смесь стирола с непро-реагировавшим этилбензолом и побочными продуктами (бензол и толуол), анализируют на содержание стирола бромированием с помощью титрованного раствора брома (см. гл. IV) и подвергают разделению для получения чистого стирола. Разделение выполняют (по указанию преподавателя) ректификацией или вымораживанием. Для ректификации пользуются колонкой, описанной в гл. II. Следует помнить, что т. кип. этилбензола 136° С, стирола 145° С, и поэтому колонка должна обладать хорошей разделительной способностью. Кроме того, во избежание

265

термополимеризации стирола, в ректифицируемую смесь прибавляют 0,5 вес. % гидрохинона, а ректификацию ведут при гаком разрежении, чтобы т. кип. компонентов была 65—70° С (остаточное давление в кубе ~50 мм рт. ст.).

Для вымораживания стирола широкую пробирку охлаждают смесью сухого льда с ацетоном в сосуде Дьюара до —60, —70° С; стирол (т. пл. —31° С) кристаллизуется, а этилбензол остается жидким. Многократным вымораживанием и сливанием этилбензола (в коническую колбу с пробкой) удается получить чистый стирол.

Очищенный стирол взвешивают и анализируют химическим или спектрофотометрическим методами. Измеряют объем контактных газов, собранных в газометре, приводят объем к нормальным условиям и определяют состав газа на приборе ВТИ-2 или хроматографе.

На основании полученных данных составляют баланс процесса и определяют выход стирола. Полученный стирол сдается на хранение препаратору.

Пример записи результатов опыта.

Материальный баланс реакции дегидрирования на . . . катализаторе . .. Условия: температура ... °С, объемная скорость подачи этилбензола . . . л/(л катализатора • ч). Соотношение этилбензол : вода . . .

Пропущено, г Получено газов, г Полу- стиро-пропу-й этил чено

этилбензол нао непредельных предельных на прочих стирола,

3 Выход ла на щенны бензол

В заключение дается анализ эффективности режима, принятого в работе.

Приготовление и активация катализатора. Дегидрирующий катализатор, в случае отсутствия промышленного, может быть приготовлен собственными силами.

Для приготовления цинк-алюминиевого катализатора (типа «стирол-контакт») отвешивают но 50 г окиси хрома, азотнокислого магния, окиси алюминия и

страница 123
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
распродажа стульев для кухни
gps маячок для животных
тюнинг выхлопной трубы на авто
волейбольная форма для девушек купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)