химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

ратацией изобутилового спирта. Получение жидкого изобутилена, пригодного для дальнейших работ по полимеризации, его анализ, составление баланса контактирования и оценка эффективности режима.

Реактивы и оборудование

Сухой изобутиловый Установка для дегидратации

спирт (ч. д. а. или (см. рис. 119) 1

х. я.) 50—100 мл Приемник со змеевиком

Окись алюминия . . 200 мл (200 мл) 1

Ацетон Сосуд Дьюара (500 мл) с охлаСухой лед 200—300 г шдающей смесью 1

Газовая пипетка или бюретка

(100—150 мл) 1

Ампула стеклянная (100— 200 мл) для хранения жид, кого изобутилена 1

Градуированный газометр (5—

10 л) 1

Коническая колба (50—100 мл) 1

Пипетка для отбора проб сжиженных газов 1

Проведение опыта

Схема установки подобна приведенной в работе 10 (рис. 119).

Перед началом опыта следует проверить систему на герметичность, ватем включить печь. По достижении температуры реакции 350—400° С (по указанию преподавателя) заливают в бюретку

260

261

механического дозатора 50—60 мл изобутилового спирта и начинают подачу его в печь со скоростью 1—1,5 л/(л катализатора-ч).

Установка отличается от установки дегидратации этилового спирта тем, что между обратным холодильником приемника конденсата и газометром подключается змеевиковая ловушка — приемник для сжижения изобутилена, которая охлаждается смесью ацетона (или бензина) с сухим льдом, находящейся в сосуде Дьюара. Температура в сосуде Дьюара поддерживается в пределах от —30 до —40° С.

В течение всего опыта ведут наблюдение за температурой в печи, поддерживая ее на заданном уровне. По окончании опыта выключают обогрев печи и просасывают 1—2 л воздуха через реакционную печь в газометр. Затем отключают газометр и изо-бутилен из ловушки сифоном переводят в предварительно взвешенную ампулу, охлажденную в смеси сухого льда с ацетоном. Ампулу запаивают, взвешивают (вместе с отпаянным концом) и определяют количество жидкого изобутилена.

Из приемника сливают сконденсировавшуюся воду и изобути-ловый спирт в предварительно взвешенные конические колбы на 50—100 мл и определяют их количества. В спиртовом конденсате определяют содержание воды карбидным способом и количество изобутилового спирта (по разности).

Газ, собранный в газометре, анализируют на содержание изобутилена. Жидкий изобутилен также анализируют. Для этого запаянную ампулу охлаждают в смеси ацетона с сухим льдом в течение 10—15 мин при температуре от—15 до—30° С, вскрывают, • отбирают пипеткой для отбора проб сжиженных газов (см. гл. II) изобутилен и испаряют его в градуированный газометр. Затем ампулу снова запаивают, а в газе определяют общее содержание непредельных соединений, изобутилена и других газов по описанным в гл. IV методикам (химическим или физико-химическим).

На основании полученных данных составляют материальный баланс опыта и судят о качестве изобутилена, собранного в ловушке. Результаты сводят в следующую таблицу:

Материальный баланс дегидратация изобутилового снирта на активированной окиси алюминия Условия: температура ... °С, объемная скорость подачи спирта -. . . л/(л катализатора • ч)

На основании данных материального баланса делают заключение о достоинствах и недостатках примененного в работе катализатора и режима.

Приготовление и активация катализатора. Продажную окись алюминия замешивают с водой в густую массу и протирают через сито с диаметром отверстий — 2 мм. Полученные червячки высушивают в сушильном шкафу при 110° С, поело чего катализатор активируют, прокаливая в токе воздуха при 450—500° С в течение 2 ч. Скорость подачи воздуха 30—50л/(л катализатора • ч). Можно высушенный катализатор загрузить в реакционную трубку и производить активацию непосредственно перед началом контактирования.

Работа 31

Получение стирола дегидрированием этилбензола

Стирол, С6Н6 — СН=СН2, способен легко полимеризоваться и является одним из важнейших мономеров в современной промышленности син

страница 121
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сервировочные кольца для салатов купить
трансфер в аэропорт внуково
кухонные принодлежности
Продажа элитных квартир и апартаментов в районе Чистые пруды

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.01.2017)