химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

ров

Цель и задачи опыта. Знакомство с методом получения хлоропрена в присутствии растворителя, определение его выхода и составление баланса опыта.

Реактивы и 50 мл 60 мл

Винилацетилен . . .

Ксилол

Гидрохпорирующая смесь: соляная кислота

(d = 1,19) .... 135 мл полухлористая медь 18 з хлористый аммоний 3,5 г Насыщенный раствор поваренной соли, содержащий 3% соды Плавленый хлористый

кальций

Гидрохинон или пирогаллол 0,3—0,5 ?

Проведение опыта

17*

Перед началом работы прибор (рис. 136) должен быть проверен на герметичность при действующей мешалке. Для выполнения работы заранее приготовляют гидрохлорирующую смесь. Затем готовят раствор винилацетилена в ксилоле. Для этого бутылку

259

с винилацетиленом охлаждают в смеси льда с солью; в этой же смеси охлаждают мерный цилиндр на 200 мл с 60 мл ксилола, куда переливают сифоном 50 мл (~35 г) винилацетилена.

Охлажденную смесь винилацетилена с ксилолом быстро вливают в охлажденную ледяной водой колбу, прибор соединяют с газометром и через капельную воронку медленно вливают при перемешивании гидрохлорирующую смесь. Приливание смеси производится таким образом, чтобы температура в реакционной массе не поднималась выше 30—50° С. Опыт длится, как правило,

1,5—2 ч. После окончания прилива-ния реакционную смесь перемешивают еще 1 ч при 50° С.

1 — реакционная колба; 2 — капельная воронка: з — мешалка; 4 — склянка Тищенко с конц. HjSO«; 5 — баня; с — термометр; 7 — газометр; * — форштос.

По окончании реакции реакционную смесь разделяют в делительной воронке; верхний слой — раствор хлоропрена в ксилоле — промывают 2—3 раза малыми порциями насыщенного раствора поваренной соли, содержащего около 3% соды (для удаления соляной кислоты), сушат над хлористым кальцием и отгоняют из колбы с дефлегматором или на колонке. В колбу для перегонки добавляют 0,3—0,5 г стабилизатора — гидрохинона или пирогаллола.

Приемник перегонной установки соединяют с тем же газометром, куда собирают выделяющийся газ (винил-ацетилен). Хлоропреновая фракция перегоняется при 56—62° С. Ее собирают в предварительно взвешенный приемник. По окончании перегонки взвешивают приемник с хлоропреном и измеряют общее количество газа, выделившегося при реакции и при перегонке хлоропрена. Газ анализируют на содержание винилацетилена поглощением 80%-ной серной кислотой в пипетке Гемпеля, а хлоропреновую фракцию — на содержание хлоропрена. На основании полученных данных составляют баланс опыта и определяют выход хлоропрена. Полученный хлоропрен сдается препаратору для хранения.

Работа S0

Получение изобутилена дегидратацией изобутилового спирта

Изобутилен применяется в промышленности как мономер для производства полиизобутилена и бутилкаучука, а также для синтеза многих важных соединений (например, изопрена). Для его получения применяют ряд способов.

Наиболее простой — выделение из газов нефтепереработки путем абсорбции умеренно разбавленной серной кислотой. Реакция дегидратации протекает по схеме:

СНЗЧ CHgv

>СИ-СН2ОН—>? >С=СНа+НаО

СН/ СН/

При более низких температурах возможна реакция межмолекулярной дегидратации с образованием диизобутилового эфира:

СН3. СНЗЧ .СН,

2 >СН-СН20Н -йп* >СН-СН2-0-СН2-СН(

СН/ '° СН/ ХСН3

Помимо катализатора и температуры важное значение имеет чистота применяемого для реакции изобутилового спирта.

Изобутилен или 2-метилпропен представляет собой бесцветный газ, обладающий неприятным запахом, сравнительно легко сжижающийся при температуре —6,9°. Как и любой легколетучий углеводород, изобутилен образует с воздухом взрывоопасные смеси.

Изобутилен токсичен. Начальные признаки отравления проявляются в расстройстве желудка, а несколько позднее — в головных болях и тошноте. Дальнейшая стадия характеризуется расстройством зрения и потерей сознания. Длительное пребывание в загазованном помещении может привести к смертельному исходу.

Цель и задачи опыта. Ознакомление с получением изобутилена дегид

страница 120
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
учебные курсы на холодильщика
мобильный стенд ролл ап
тележка для транспортировки тарелок тт3
техническое обслуживание чиллеров расценки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)