химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

родувают азотом. Реакционный сосуд помещают в водяную баню и нагревают катализаторный раствор до 80° С, после чего начинают пропускать ацетилен со скоростью 10—15 л!ч [1000 — 1500 л!(л катализатора-ч]. Из продуктов реакции в двух

256

17 Заказ 827.

257

последовательно соединенных приемникахсжижаются вода, высшие углеводороды и большая часть винилацетилена, а несконденси-ровавшиеся газы через счетчик или реометр стравливают в тягу. При этом через определенные промежутки времени производят отбор газов для анализа в газометр или аспиратор. Длительность опыта 3,5—4 ч. По окончании реакции систему вновь продувают 3—5 л азота.

Жидкие продукты реакции разгоняют на колонке для перегонки сжиженных газов в присутствии ингибитора (гидрохинона); при этой собирают фракцию от -f-5 до -г7° С, взвешивают и определяют в ней содержание моновинилацетилена.

В несконденсировавпгахся газах, собранных в газометре, определяют содержание ацетилена и дивинилацетялена.

На основании "данных разгонки и анализа газа составляют материальный баланс опыта и рассчитывают выход винилацетилена на пропущенный и прореагировавший ацетилен.

Пропущено CjHj, л Получено винилацетилена Heirp ©реагировавший С2Н2 Выход винил-ацетилена н

Ел «

всего 01

11

Он

я и и жидкого, г 1

газообразного, г л 3 на пропущенный на прореагировавший Потери, % Общая стет конверсии а: лена, %

Работа 29

Получение хлоропрена гидрохлорированием винилацетилена

Гидрохлорирование винилацетилена является второй стадией промышленного получения хлоропрена'(2-хлорбутадиена-1,3). Присоединение хлористого водорода к винилацетилену катализируется комплексом полухлористой меди с хлористым аммонием. Применяемый для этих целей раствор катализатора отличается большей концентрацией хлористого водорода и часто добавкой к раствору порошкообразной меди. Концентрацию хлористого водорода следует поддерживать постоянной.

Хлоропрен, в свою очередь, может присоединить еще одну молекулу хлористого водорода с образованием побочного продукта — 1, З-дихлорбутена-2:

СНа=СС1-СН=СН„+ НС1 —»- CH3-CCJ=CH-CHSC1

Гидрохлорирование винилацетилена может производиться как в растворе, так и в отсутствие растворителя.

Наиболее пригодные растворители — ксилол и керосин. Оптимальное содержание ксилола в растворе 35—50%.

258

Наилучшая температура проведения реакции 20° С; понижение температуры ведет к замедлению реакции, при повышении температуры увеличивается выход дихлоридов.

Оптимальная концентрация хлористого водорода в исходной соляной кислоте ~35% (d = 1,19). Применение избытка хлористого водорода (по сравнению с теоретическим количеством) не улучшает выхода хлоропрена. Оптимальная продолжительность реакции — 1 — 2 ч.

Хлоропрен представляет собой бесцветную прозрачную горючую жидкость, кипящую при 54,9° С. Он отличается характерным приятным запахом, который напоминает запах бромистого этила. Хлоропрен почти нерастворим в воде, однако смешивается в любом соотношении с обычными растворителями. Он легко полиме-ризуется в присутствии инициаторов и даже самопроизвольно. Поэтому хранить его длительное время нельзя. Хлоропрен довольно ядовит. Его пары в низких концентрациях раздражают слизистую оболочку глаз; более высокие концентрации вызывают недомогание, переходящее затем в вялость и в наркотический сон со смертельным исходом. Следует отметить, что хлоропрен, подвергшийся действию кислорода воздуха, является физиологически более активным и более ядовитым, чем чистое соединение. Поэтому все работы с хлоропреном необходимо производить в вытяжном шкафу.

оборудование

Колба (500 мл), оборудованная мешалкой, капельной воронкой, термометром и отводом для газа (рис. 136)

Промывная склянка с раствором поваренной соли

Газометр (l0—20 л) . . .

Баня с ледяной водой . .

Мерный цилиндр (200 мл)

Электроплитка

Делительная воронка (500 мл)

Прибор с елочным дефлегматором для перегонки и выделения хлоропрена . . . .

Конические колбы (250 мл) для приготовления раство

страница 119
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы 1с склад м.марьино
радиаторы глобал биметалл купить
спб купить посуду фислер
розенберг dwv 500-4e

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)