химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

и — содержание изопрена в конденсате, вес. %; А — вес конденсата, г; Мв — молекулярный вес изопрена.

5. Количество диоксана, превращенного в изобутенилкарбинол (в моль):

т __ Agvi

/Tit = —

8 \оом„

где ftt — содержание изобутенилкарбинола в конденсате, вес. %; Мк — молекулярный вес.

254

гдеУк — свободный объем катализатора, мл;

VP — объем пропускаемых паров диметилдиоксана и воды, мл/сек; Р — давление в системе, мм рт. ст.; Т — температура реакции, 9К.

Для приблизительных расчетов свободный объем катализаторного слоя можно принять равным одной трети объема катализатора:

удмд

где t — общее время пропускания диметилдиоксана; ^дмд и ^н,о ~ объем паров диметилдиоксана и воды, прошедших через слой катализатора за время t.

255

Раб о та 2$

Получение винилацвтилена димериэацией ацетилена

Вивилацетилен является практически единственным исходным продуктом для синтеза хлоропрена — мономера для получения хлоропренового каучука. Благодаря своей высокой реакционной способности он находит применение для ряда синтезов, в том числе и для синтеза дивинила (гидрированием).

Винилацетилен легко образуется путем димеризации ацетилена, которая происходит при пропускании последнего через жидкий катализатор, состоящий из Си2С12 и NH4CI, растворенных в подкисленной воде:

СН = СН + СН = СН —у СН^С—СН-=СНг

Наряду с этой реакцией протекают побочные процессы:

1) дальнейшая олигомеризация, приводящая к линейным

тримерам, тетрамерам и высшим полимерам:

СН2=СН-С?С—СН=СН2

f дивинилацетилен

СН = С—СН=СНг-|-СНгСН

сн2=сн-сн=сн-с=сн

ацетилен ил дивинил

2) образование уксусного альдегида и хлористого винила за счет

реакций гидратации и гидрохлорирования ацетилена.

Для получения максимальных выходов винилацвтилена необходимо вести процесс при небольшой конверсии (порядка 10— 15%) и при температуре 80° С, что обеспечивает быстрое удаление образовавшегося дпмера ацетилена из сферы реакции. Во избежание разрушения катализатора необходимо поддерживать кислую реакцию в растворе, для чего в него добавляется ~ 1% HG1.

Реакция димеризации протекает в кинетической области. Поэтому ее обычно проводят в барботажных реакторах колонного типа. Специального перемешивания в промышленных условиях не нужно. В лаборатории можно применять либо реактор с пористым фильтром, либо колбу с мешалкой.

Винилацетилен из реакторного газа извлекают селективными растворителями, из которых лучшими являются хлорбензол п ксилол.

Винилацетилен при обычных условиях — бесцветный газ с неприятным раздражающим запахом, напоминающим запах дивинила, ист. кип. 5,5° С. С воздухом образует взрывоопасные смеси в широких пределах концентраций.

Реактивы и оборудование

Ацетилен .... 40—60 л Баллон с ацетиленом или карбидКаталиааторный ный генератор 1

раствор Установка очистки ацетилена ... 1

Установка синтеза винилацвтилена

(рис. 135) 1

Стакан с охлаждающей смесью (лед

с солью) 1

Сосуд Дыоара со смесью ацетона

с сухим льдом 1

Колонка для перегонки сжиженных

газов 1

Газовая нипетка или бюретка для

отбора проб газов 1

Водяная баня с электрообогревом 1

Газовые часы или реометр 1

Проведение опыта

Для опыта приготовляют свежий поглотительный раствор следующего состава (в г):

Полухлористая медь 200

Хлористый аммоний 80

Соляная кислота (d = 1,19) 6

Вода 85 мл

Для очистки ацетилена от примесей его пропускают последовательно через склянки Тищенко с растворами щелочи, азотнокислой меди, солянокислого раствора хлорной ртути, щелочи и концентрированной серной кислоты (рис. 135).

7

Рис. 135. Схема установки синтеза винилацвтилена:

1 — баллон с ацетиленом, г — маностат; 3 — система очистки и осушки ацетилена, 4 — реометр с тяжелым маслом; 5 — реакционная колба с мешалкой, 6 — ловушки для винилацвтилена; 7 — сосуды с охлаждающей смесью; 8 — газометр; 9 — газовый счетчик.

Перед началом опыта систему проверяют на герметичность и п

страница 118
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плазменные экраны в аренду
Компания Ренессанс: уличная лестница - качественно, оперативно, надежно!
кресло ch 993 low
склад кладовка куплю

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)