химический каталог




Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза

Автор В.О.Рейхсфельд В.Л.Рубан И.Е.Саратов В.В.Королько

ализатора-ч) и медленно просасывается воздух с помощью газометра самой установки разложения, либо воздуходувкой или водоструйным насосом. Объем катали- -Ц" затора в печи 30 мл при среднем размере зерен его 3x3 мм. По окончании активации, не прекращая подачи воды в реактор, перестают просасывать воздух. Затем начинают дозировать диметилдиоксан в количестве 30 мл со скоростью 0,7 л1(л катализатора -ч). Одновременно удаляют водный конденсат из приемника. При таком проведении процесса на 1 моль диметилдиоксана подается не менее 7 моль воды.

В приемную колбу попадает вся вода, непрореагировавший диметилдиоксан, формальдегид, значительная часть изопрена,

изобутенилкарбинол и другие примеси. Несконденсировавшиеся в водяном холодильнике газы поступают в градуированный газометр с насыщенным раствором поваренной соли.

Как только закончится дозировка диметилдиоксана, выключают обогрев печи, но в реактор продолжают пропускать воду для вытеснения продуктов реакции и охлаждения катализатор-ного слоя до 150° С. Скорость пропускания воды такая же, как и во в.ремя опыта.

По окончании пропускания воды по возможности быстро сливают из приемника водный и углеводородный слои в две предварительно взвешенные и охлажденные в ледяной воде конические колбочки с пробками. Затем через сливной кран приемника конденсата просасывают воздух в газометр с контактным газом для его разбавления (3-кратное). При таком разбавлении исключается конденсация изопрена в газометре.

252

253

Измеряют объем газа в нем, приводят к нормальным условиям и отбирают пробы в две пипетки; в одной определяют содержание изопрена, в другой производят групповой анализ на приборе-ВТИ-2 или полный анализ на хроматографе.

Углеводородный и водный слои конденсата взвешивают на технических весах с точностью до 0,01 г и анализируют.

В углеводородном слое определяют содержание изопрена» изобутенилкарбинола, диоксана, формальдегида по методикам, описанным в гл. IV, а в водном слое определяют содержание формальдегида и рассчитывают количество диоксана по растворимости в воде.

На основании опытных данных и результатов анализа производят расчет выходов при контактном расщеплении 4,'4-диметил-диоксана-1,3 и составляют примерный материальный баланс. В конце определяют действительное время контакта.

Расчет выходов при контактном разложении 4, 4-диметилдиоксаиа-1, 31. Количество пропущенного диоксана:

gt = Vd (в г) и т1 = -^- (в моль)

где V — объем диоксана, мл, d — плотность, г/сж3, М — молекулярный вес джоксапа.

2. Количество обратного диоксана:

?2 = Тоб,)(Е ') m2=-^r (в моль)

где F0e — объем непрореагировавшего диоксана, мл (по данным анализа)^

3. Количество диоксана, превращенного в газ (в моль):

г;(я68+Яе4)

тз~ 100-22,4

где — объем контактного газа, приведенного к нормальным условиям, л;

Нв8 -f- Не4 — общее содержание непредельных в контактном газе, поглощенных 68 и 84% серной кислотой, объемн. %.

4. Количество диоксана, превращенного в изопрен (в моль):

Затем определяют конверсию диметилдиоксана (в мол. %) по газам ISL . 100 ], по лоаврату диоксана ( ^1—— ? 100 ) выход иаопрена на пропу(ценный ^^t.100^ и на разложенный (m "*т" диоксан, определяют содержание изопрена в контактном газе • 100^ , выход иаопрена «а рааложенный диоксан, с учетом образования изобутенилкарбинола

1 — -100). Определяют также выход формальдегида на разло\">i—тг — тъ )

женный диоксан. Затем определяют потери диоксана в % к пропущенному диоксдну:

100

Расчет материального баланса сводят в таблицу. Материальный баланс разложения 4, 4-диметилдиоксана-1,3 на катализаторе КСД

Выход изопрена

Получено контактного газа, з

Пропущено, г

Условия: температура 375ч-395°; объемная скорость по диметилди-оксану (ДМД) 0,5 — 1,5 лЦл катализатора - ч)

Получено конденсата, е

S 5

и

иЧ

Т = ^Расчет среднего времени контакта т (в сек): V„? 273?Р

VTT • 760

100 • 22,4 ^ 100МИ

где ха — содержание изопрена в контактном газе, объемн. %; ?

страница 117
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прайс ремонт чиллера
http://www.prokatmedia.ru/proektor.html
www.argumet.ru/nazakaz/index.html
f wheel d3 цены

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)